天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商,可以用户及时得到NIST谱库数据和谱库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,产生蒸汽压,达到气液固三相平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性,内标法定量。
实验部分
2.1 测试原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,质谱仪检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
大流量采样器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取仪(山东海能)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司)
固相萃取装置(莱伯泰科)
丙酮(HPLC级,Merck)
正己烷(HPLC级,Merck)
乙醚(HPLC级,Merck)
二氯甲烷(HPLC级,Merck)
无水硫酸钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
氯化钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,优级纯(HPLC级,Merck)
氯化钠溶液:50g/L,现用现配
内标使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中国标准物质)
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中国标准物质)
标准储备液:10mg/L,溶剂正己烷(中国标准物质)
氮气:纯度≥99.999%(空气化工)
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)
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