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世通计量铂热电阻,安徽芜湖热电偶校准机构-仪器计量检测机构

2022-08-03 编号:367003738
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  • 芜湖热电偶,垫江热电偶,河南热电偶,秀山热电偶
  • 陈永兴
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产品详情

产品名热电偶,铂热电阻
面向地区浙江杭州
世通计量铂热电阻,安徽芜湖热电偶校准机构-仪器计量检测机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
随着生产的发展,人民生活水平的提高,对颜色计量检测也提出了更高的要求,涉及的范围也日益广泛。颜色计量在影视、彩色印刷、彩色照相、纺织、服装、建筑、照明、油墨、油漆、涂料、交通、塑料、防伪等生产、科研和生活艺术领域都有着广泛的应用,同时也对色度学研究提出了新的任务。
仪器仪表行业,是自动化领域的关键行业。在过去数年中,随着中国自动化应用环境的不断发展,仪器仪表行业的面貌日新月异,很多这一领域的企业也得到了快速的发展。当前,仪器仪表行业面临着新的发展时期,这一行业的“十二五”规划(草案),也根据新时期的要求,提出了发展的若干关键技术,这对行业未来发展无疑有着重要的指导意义。
颜色计量的作用
新兴传感器技术
传感器作为传感网(物联网)的基础元件,在今后将有十分广阔的发展前景。目前新型传感器技术包括固态硅传感器技术、光纤传感器技术、生物芯片技术、基因芯片技术、图像传感器技术、全固态惯性传感器技术、多传感器技术等。“十二五”将以智能传感器作为,进行关键技术攻关。
在这一领域,发展新原理、新效应的传感技术,传感器智能技术,传感器网络技术,微型化和低功耗技术,以及传感器阵列及多功能、多传感参数传感器的设计、制造和封装技术。
工业无线通信网络技术
工业无线通信网络作为有线工业通信网络的补充,已经得到普遍认同。我国在工业无线通信网络方面已经取得一定成果,继续加强开发有可能在这方面走在世界前列。
在应用中,颜色标准及色美控制是非常关键的问题。它直接影响着某些产品的质量、环境形象和安全等。国外已建立了相应的颜色标准和测量方法,而我们目前还存在着差距。对颜色质量问题还未引起足够重视,还没有按国际颜色标准进行严格的色度计量,导致产品的质量指标不一致,市场受到影响。我们的测试手段与国家相比也较落后,许多工厂至今还没有测色仪器,凭借目视手感来进行质量评判,缺乏科学性和量的概念。因此,有些产品常常因颜色不符合要求,在国际市场上没有竞争力,如出口商品,因拿不出测试数据,外商要求退货或者降等压价,使我们蒙受不必要的损失。又如交通信号,若其颜色不符合标准要求,就会涉及到安全问题。有些交通事故就是由于信号颜色不够标准引起视觉上的混淆而造成的。
智能化技术
智能化技术的特点是:具有自校准、自检测、自诊断、自适应功能;具有复杂运算和误差修正的数据处理能力;具有自动完成测量任务的功能;用于科学测试仪器和控制系统的系统软件等。
系统集成和应用技术
当前应发展不同生产厂商控制系统之间的无缝连接集成技术;大型项目的自动化设备主供应商(MIV)应具备的项目策划、设计、组织、采购、验收、调试等项目管理技术。
颜色使电视画面更艳丽

彩色电视机已进入千家万户。那么,如何才能鉴别颜色逼真的电视机呢?这就需要了解彩色电视机相关的颜色标准。电视机的颜色是由显像管内发射出电子束对屏幕上红、绿、蓝荧光粉扫描而成。这3种颜色称为“三基色”。当电视台播出节目之前,电视机里就出现一个以方格为背景的圆图形,这是彩色测试图,是用来测试和调整彩色图像的。图案整体的方格背景和电子图,是用来辨别图像是不是在屏幕的正中,是否失真,电子图应是正圆,方格的左右和上下要求基本一致,不可有明显的梯形、失真和扭曲的现象。垂直白线不应有镶边和垂影,灰色的背景不应有彩色出现。桔红色肤色带是用来适当调整饱和度,使它与皮肤的颜色尽量接近。清晰度组线是用来检验图像的水平,从左到右依次为140、220、300、380、500线,在300和380线上出现紫色花纹是正常现象。灰度级是适当调整对比度使从左至右的6个灰度等级层次分明,这6个灰色块不应有任何彩色。正中间是白十字线,这是屏幕的正中心,白十字线上不能有颜色出现。再就是彩条,8个彩条的顺序依次为白、黄、青、绿、紫、红、蓝、黑,是用来检查图像色彩的,黑白长方块的交接处应较为清晰,不要有镶边和招展的现象。如果红、绿、蓝不标准或在比例之间不符合白场标准,则电视上显示彩色图像就会失真,人们就不满意。这就需要用计量标准对电视的三基色和白场进行检测,以便能生产出满意图像和逼真的景物。

颜色用于防伪效果好
而在这一领域,宜关注工业无线通信网络标准的制订,以及工业无线通信网络认证技术。
功能安全技术及安全仪表
功能安全技术及安全仪表是国际上近发展的新技术,目的是防止工业设施产生异常事故,以致危及人身与设备的安全。这项技术及相关仪表产品已经获得用户的广泛关注。我国大型石化工程建设项目已经规定事行功能安全的评估。我国工业设施突发事故发生比较频繁,研究安全仪表技术有很重要的意义。
这一领域发展的产品包括:达到整体安全等级SIL3的控制系统、温度变送器、压力/压差变送器、电动执行机构/阀门定位器的开发与应用,同时也包括安全仪表系统评估技术方法研究和评估工具的开发。
在人们看来,蝴蝶翅膀与防伪纸币或防伪信用卡根本没有任何关系,可是日前发表在英国《自然》杂志上的关于一种蝴蝶翅膀颜色形成的报告,却为我们新的防伪纸币打开新思路。英国埃克赛特大学薄膜光子实验室的科学家在几年前开始研究一种叫大凤蝶的蝴蝶翅膀,这种蝴蝶翅膀的颜色标本有黄有蓝,但在人们眼里却成为闪闪发光的绿色。用显微镜观察发现,蝴蝶的翅膀上竟布满了下凹的小坑,这些小坑的尺寸只有约万分之四厘米,坑底是黄色,而坑的斜坡呈兰色。当光线照射到坑底时,它被反射而呈黄色,而照射到小坑一个斜坡的光线也被反射,但此反射光线又射到另一斜坡再被反射。此时,由于小坑太小,人眼无法从坑底发射的黄色光与周围两次反射的蓝色光区分开来,从而感觉到的是绿色。由此,英国科学家正在研究如何仿照大凤蝶翅膀的结构,在纸币或信用卡上也布满小坑,这样制造伪钞者即使将假币印制得与真币完全相似,只要用光学计量测试仪器一照,就会真假分明了。颜色计量学已成为仿生学中的重要内容。
精密加工技术和特殊工艺技术
我国高中档检测设备与国外的差距很大程度上是精密加工和特殊工艺技术的差距。当前的是多维精密加工工艺,精密成型工艺,球面、非球面光学元件精密加工工艺,晶体光学元件磨削工艺,特殊光学薄膜设计与制备工艺,精密光栅刻划复制工艺,特殊焊接、粘接、烧结等特殊连接工艺,芯片加工技术,MEMS技术,全自动微量、痕量样品分析与处理技术等。
分析仪器功能部件及应用技术
对分析仪器的关键部件,如检测器、四级杆、高压泵、阀门、磁体、光源和电源、全自动进样器、命高灵敏电极、中阶梯光栅、电子引伸计等关键零部件进行攻关,提高仪器整机的稳定性和可靠性。同时开发针对不同应用领域的谱图和数据库。
用颜色治病已成为可能

我们每个人都会在生理和心理上受到颜色的影响。对颜色的喜好说明人体对某种颜色缺乏或过剩,并开始每一天生活的。
检测颜色缺乏和过剩,在医院由的医生操作仪器进行。特殊的灯具将带有颜色的光束通过激光器射入人体内的不同部位,持续时间为5到25分钟,其保健作用是非常显著的。因为颜色能使人的肌肉或松弛或紧张。实验证明,人的肌肉松弛时颜色正常值是23,蓝色接近正常值,为24,绿色为28,黄色为30,红色则显示人的兴奋状态为42。这些色彩保健仪器包括激光器、颜色测试仪、自我分析仪和“彩色音乐”磁带。
这一切听起来似乎很神奇,色彩学家都认为,如果计量标准使用得法,颜色是治疗情绪紧张、心情抑郁及其他疾病的良方。

颜色能提高办公效率

在色彩输入输出计量技术的帮助下,办公可以更上一层楼,只有当文件披上了彩色外衣,才具备了更为丰富的语言表达能力。彩色文件风行,主要有两个原因,一是符合人们的审美观点,带给人们视觉上的享受,从而降低了文件的枯燥性;另一方面,彩色文件可以传达更多的信息,由于图文并茂而具有更大的说服力,并能提高办公效率。
颜色标准和测试技术在国内已引起了高度重视。中国计量科学研究院于1976年就建立了颜色的计量标准,有了一个统一全国色度量值标准的基础。已经按国际标准的要求,结合我国情况制定出了许多颜色测量方面的标准,基本满足了国内颜色计量测试的要求。目前,我国色度计量仪器达到了国际水平,促进了我国产品质量有新的提高。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。信息技术电测仪器主要发展电测仪器软件化、智能化技术,总线式自动测试技术,综合自动化测试系统,新型元器件测量技术及测试仪器,在线测试技术,信息产业产品测试技术,多媒体测量技术以及相应测试仪器,用电监控管理技术等。
  热力学温度单位开尔文(K)是国际单位制(SI)基本单位之一。其他基本单位是米、千克、秒、安培、摩尔和坎德拉。
 科学测试仪器发展过程分析仪器、环保监测仪器仪表、工业炉窑节能分析仪器以及围绕基础产业所需的汽车零部件动平衡、动力测试及整车性能检测仪、大地测量仪器、电子速测仪、测量型定位系统以及其他试验机、实验室仪器等新产品。产品以技术含量较高的中档产品为主,到2005年在总产值中占50%~60%。
  开尔文的定义(K):
  开尔文(K)是热力学温度单位,等于水的三相点热力学温度的(1/273.16)。上述定义以物理常量:水三相点热力学温度Tt r为基础,而Tt r国际上已于1967年协议,地等于273.16K。(图略)一米有多长?一千克有多重?这似乎是个很简单的问题。事实上,古往今来,科学家为给出准确答案而不停探索。至今,在国际单位制的7个基本单位中,一千克有多重仍没有固定的答案。为此,记者采访了中国工程院院士、中国计量科学院科学家张钟华,为我们揭晓其中的奥妙。

  砝码已是后一个实物基准

  早在我们中学的物理课本中,对质量单位千克的实物基准标准千克砝码原器已做了详细的介绍。那是1871年,法国为了改变质量单位混乱的局面,规定了1立方分米的纯水在4℃时的质量是1千克,并用铂制作了标准千克原器,保存在法国档案局。
 
  电工仪器仪表发展命电能表、电子式电度表、特种电测仪表和电网计量自动管理系统。2010年,中低档电工仪器仪表占有率要达到95%;到2011年,高中档电工仪器仪表占有率达到80%。
  1872年,科学家们通过国际会议,决定以法国的一千克为标准,用铂铱合金制作标准千克的复制品。1883年在制作的复制品中,选了一个质量与“档案千克”接近的作为国际千克原器,保存在国际计量局(设在巴黎)。1889年,届国际计量大会批准以这个国际千克原器作为质量的标准。 随着手机用户越来越多和业务量越来越大,通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题,仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬,国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访,为市民答疑解惑。仪器仪表仪器仪表元器件“十二五”及2012年前,尽快开发出一批适销对路、市场效果好的产品,品种占有率达到70%~80%,产品市场占有率达60%以上;通过科技攻关、新品开发,使产品质量水平达到国际20世纪90年代末水平,部分产品接近国外同类产品水平。

  日前,应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤,用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。

  2010年11月10上午,两位选择了南宁市的几个基站,分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时,在人可以到达的范围进行测试的结果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出结论是,在人可以到达的地方,以 上几处的基站辐射均符合国家标准,而且大大低于国家规定的高限值。工业自动化仪表发展基于现场总线技术的主控系统装置及智能化仪表、特种和自动化仪表;全面扩大服务领域,推进仪器仪表系统的数字化、智能化、网络化,完成自动化仪表从模拟技术向数字技术的转变,5年内数字仪表比例达到60%以上;推进具有自主版权的自动化软件的商品化。 环保仪器仪表发展大气环境、水环境的环保监测仪器仪表、取样系统和环境监测自动化控制系统产品,2011年技术水平达到20世纪90年代后期国际水平,占有率达到50%~60%,到2011年占有率达到70%以上。认为,在日常生活中,人们接触和了解到的电磁辐射有很多,电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射,微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射,非电离辐射对人体 的影响要弱很多,许多人由于不清楚二者的区别,笼统地认为所有的辐射都是电离辐射,以至于谈虎变色,其实大可不必。

  在检测现场,记者看到,当检测仪稍微离开基站天线远一点,显示屏上的数值就会立刻下降。解释说,这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线,从现场测量时的情况看,即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米,只要距离再稍远一点,辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是说,对于电磁辐射,距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶,有的还要视情况另外架高,加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在顶楼的小区住户,也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。

  认为,公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康,相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。
 随着手机用户越来越多和业务量越来越大,通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题,仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬,国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访,为市民答疑解惑。
计量是人类认识周围物质世界的工具,是人类现代文明中一项重要的技术基础和管理基础,计量仪器的发展,涉及各行各业,千家万户,深入到人类生活的每一个角落.
计量仪器仪表原指用来测量水 气 电 油的压力、流量、温度的精密设备,包括上千个品种的产品,在上个世纪的后20年里,随着微电子技术和通信技术的日益发展。按照科学划分现代计量包括科学计量、法制计量、工程计量三个方面。科学计量的任务是研制和建立计量基本标准装置,量值传递和溯源,为法制计量和工程讲师提供基本保障,法制计量的任务是对关系国计民生的重要计量器具和商品量计量行为由计量行政主管部门依法进行监管,确保相关量值准确。工程计量的任务是为全社会的其他测量活动进行量值溯源,提供计量校准,检测服务,在此基础上我们具体分为几何计量、温度计量、力学计量、电磁学计量、光学计量、声学计量、电子学计量、时间频率计量、电离辐射计量、化学计量。我国现有各类计量仪器企业六千多家,已经形成门类品种比较,具有一定技术基础和生产规模的产业体系,成为亚洲除日本以外二大计量仪器仪表生产国!九五以来,我国计量仪器仪表产业总的形势是向前发展的,产品在微型化、集成化、智能化、总线化等发展方向上紧跟国际发展步伐,涌现出一批技术的新型产品,一批具有相当规模的民营企业的崛起,是我国计量仪器产业发展的新生力量。应当清醒地看到,虽然我国计量仪器仪表产业有了一定的发展,但远远不能满足国民经济科学研究,建设以及社会生活等各个方面日益增长的迫切需求,我国计量仪器产品,绝大部分属于中低档技术水平,而且可靠性、稳定性等关键性指标尚未全部达到要求,,大型仪器设备几乎全部依赖进口,中档产品以及许多关键零部件,国外公司同样占有60%以上的份额。
  日前,应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤,用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。
制约我国计量仪器仪表产业发展的因素,我国计量仪器仪表发展滞后,存在许多问题,面临严峻的形势,其主要因素集中在以下四个方面:

一科技创新及其产业化进展滞缓,现代计量是光 机 电 计算机和许多种基础学科高度综合的产物,对新技术非常敏感,是现代产业产品中更新换代频率新技术应用和发展极迅速的门类之一,每年都有一批新产品推出,特别是当今信息时代,竞争日趋激烈,稍微放慢发展速度,就会被远远抛在后面,在已经跨入21世纪的今天,我国计量仪器仪表的普遍水平还停留在20世纪80年代初国际水平上,大型和仪器设备几乎全部依赖进口,许多急需的仪器还是空白,中低档产品质量上还有许多难关需要。科技创新及其产业化发展滞缓,是制约我国计量仪器仪表产业发展的一个“瓶颈"而制约我国计量仪器仪表产业科技创新和发展滞缓的主要因素有三个:是科研经费严重不足;二是人才匮乏;三是缺乏官 产 学 研 全用的有效结合。
  2010年11月10上午,两位选择了南宁市的几个基站,分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时,在人可以到达的范围进行测试的结果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出结论是,在人可以到达的地方,以 上几处的基站辐射均符合国家标准,而且大大低于国家规定的高限值。
二产品稳定性和可靠性长期得不到根本性解决

我国计量产品,包括产业自动化仪表系统,通信仪器等,虽然技术指标同国外同类产品比较差距不算很大,但稳定性和可靠性不高,地限制了我国计量产品的使用范围和可信程度,究其原因主要有三个方面:

(1)长期忽视了基础技术的研究的开发

(2)国产通用件和基础件质量不过关

(3)企业对产品的质量控制和管理不力,产品质量不过关

三旧体制束缚了企业的发展

旧体制是制约我国经济,特别是国有企业发展一个共性问题,仪器行业也不例外相当一批国有企业,由于长期在旧体制的束缚下,不能从学生的历史包袱中挣脱出来,在市场竞争中丧失活力,生产和经营严重滑坡,一大批骨干企业,在生死线上苦苦挣扎,所以,加快体制的改革是发展的重要途径之一。
  认为,在日常生活中,人们接触和了解到的电磁辐射有很多,电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射,微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射,非电离辐射对人体 的影响要弱很多,许多人由于不清楚二者的区别,笼统地认为所有的辐射都是电离辐射,以至于谈虎变色,其实大可不必。
四计量仪器仪表产业的发展受到客观环境的制约其主要表现在

(1)赋税过重,计量用产品企业,一般规模不大,生产批量不多,产值和经济效益总量不高,但是现代计量仪器仪表,对国民经济有的拉动作用产生难以估量的倍增效益,对具有如此特殊属性的产业,如同其他产业一样征收17%增值税,33%所得税以及相同比例的关税则赋税过重。
一、实验设计的“三要素”
1) 实验对象。实验所用的材料即为实验对象。如用小鼠做实验,小鼠就是本次实验的实验对象,或称为受试对象。实验对象选择的合适与否直接关系到实验实施的难度,以及别人对实验新颖性和创新性的评价。一个完整的实验设计中所需实验材料的总数称为样本含量。好根据特定的设计类型估计出较合适的样本含量。样本过大或过小都有弊端。
2) 实验因素。所有影响实验结果的条件都称为影响因素,实验研究的目的不同,对实验的要求也不同。影响因素有客观与主观,主要与次要因素之分。研究者希望通过研究设计进行有计划的安排,从而能够科学地考察其作用大小的因素称为实验因素(如药物的种类、剂量、浓度、作用时间等);对评价实验因素作用大小有一定干扰性且研究者并不想考察的因素称为区组因素或称重要的非实验因素(如动物的窝别、体重等);其他未加控制的许多因素的综合作用统称为实验误差。好通过一些预实验,初步筛选实验因素并确定取哪些水平较合适,以免实验设计过于复杂,实验难以完成。
(2)各级包括产业的主管部门以及银行,税务、工商等部门对发展计量产品产业重要性认识不足,支持不够。

(3)缺少支持民族产业发展的采购政策

(4)我国基础产业能力差,包括产品质量,服务能力和信誉能力都较差,直接影响产业的发展

振兴我国计量仪器仪表产业的对策与建议,为振兴产业的发展,国家应由国家计委经贸委科技部财政部等有关部门共同协商制定必要的扶植政策,现代计量综合了多种高科技成果。发展现代计量仪器仪表,集中人才,投入巨额资金,因此需要一批具备相当经济实力品牌的大型公司,作为,带动全行业的发展同时尽快对国有企业进行改制,对国有企业发展注入新的活力,因为仪器行业一般规模不大,历史不长,所以“包袱"较轻,而且产品结构容易调整,因此,改制难度相对较小,建议国家对国有企业加快改制步伐,能提出明确要求,对促进计量仪器产业的发展将产生积极的推动作用。
  在检测现场,记者看到,当检测仪稍微离开基站天线远一点,显示屏上的数值就会立刻下降。解释说,这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线,从现场测量时的情况看,即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米,只要距离再稍远一点,辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是说,对于电磁辐射,距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶,有的还要视情况另外架高,加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在顶楼的小区住户,也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。
我公司生产部分计量仪器,优价的计量仪器:压力表、热电偶、热电阻校验仪、智能手操器是我公司生产的计量仪器。下边我给大家介绍下工业上计量仪器分类及名称:

(1)热工类:热电偶校验仪、热电阻校验仪、全自动热工检定系统、二次仪表检定系统、综合校验仪、过程仪表校验仪、红温测温仪、智能温场测试系统。

(2)压力类:数字压力校验仪、压力校验检验器、压力泵、各类指针式压力表、标准压力表、活塞式压力计、浮球压力计、数字压力表、手操压力泵、油水隔离器、补偿微压计、气象压力仪器、智能手操器(HART375和HART388)。

(3)长度类:光栅式指示表检定仪、超级千分表、千分尺、测量仪、量块快速检测仪、轴径检测仪、塞规检测仪、细丝检测仪、薄膜检测仪、光电塞规、大量程光电测长仪、非接触测长、测角仪。

(4)电工及安规类:万用表、电阻箱、电桥、数字电桥、电流表、毫安表、磁强计、高斯计、耐压测试仪、接地电阻测试仪、数字扭力测试仪、瓶盖扭力测试仪、电缆故障测试仪。 众所周知,科研工作者在进行医药方面的科学研究之前,需要制定完善的统计研究设计方案,那么什么样的设计方案才称得上是完善的呢?一般来说,完善的设计方案需具备以下几个条件:实验所需的人力、物力和时间资源;实验设计的“三要素”和“六原则”均符合和统计学要求,对实验数据的收集、整理、分析等有一套规范的规定和正确的方法。而其中准确把握统计研究设计的“三要素和六原则”,是科学实验设计的核心。
  认为,公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康,相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急
中国有五千多年的文明史,在中国历史的长河中,度量衡技术已成为文化中的奇葩,它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时,量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具,用长短适度的树枝做武器,以量的大小分配食物等。在有测量工具之前,判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”,就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器,它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后,分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁,产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多,且国内外经典的仪器也多,如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”,因此分子光谱仪器的波长(或波数)及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会,到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会,经历了七千年。历史上,多朝多代对“度量衡”进行研究,制作度量衡器具,建立度量衡管理制度。在春秋战国时期,社会制度发生了变革,伴随变革的需要,各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度,量值各不相同,度量衡单位的大小、名称也不尽相同,由于中国的不统一,造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后,废除了各国度量衡制度,颁布了新的度量衡制度,制定了度量衡法规,才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上,1875年,《米制公约》的签订,标志着各国计量制度开始趋于统一;1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年11届国际计量大会通过国际单位制,则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局(BIPM)直译为国际权度局,这里的“权”和“度”即是砝码(质量计量器具)和尺子(长度计量器具),与我国古代称计量为“度量衡”(尺、斗、秤)极为相似。
3、原子光谱仪器,是依据组成物质分子的原子吸收能量以后,由基态跃迁到激发态,引起辐射光强度改变,而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪,如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等;原子吸收光谱仪,如多种型号的原子吸收分光光度计,原子荧光光谱仪,X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后,被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数,因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度,所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初,全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济,百业待兴,各行各业急需计量技术。1950年初,在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处;同年5月,度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具,其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器,开始了新中国计量工作。1952年,度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年,度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年,中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初,届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局,同年11月8日,人大二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日,批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月,正式颁布《关于统一计量制度的命令》;1960年,在国家科委领导下,设立了长度、热工、力学、电学4个计量处,下设11个实验室,如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器,是依据物质在外界磁场作用下,呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率,从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示,因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪,是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异,使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多,且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪;LC、SY等系列液相色谱仪,IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器,但仪器都是检测未知物的质量“浓度”,因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月,国家科委批准将计量科研与计量局分开,撤销长度、热工、力学、电学4个处,将所属28个实验室(组)合并为11个实验室。1965年9月,批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》,批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后,我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年,批准成立国家标准计量局。1977年5月,我国正式参加《国际米制公约组织》;1978年4月,中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》,并确定国家计量总局由国家科委代管,国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器,是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比(m/z)对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数,但都是检测某元素的低质量浓度的,因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展,各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量,以及后来的化学计量,都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量,甚至心理量等。同时,在一些高新技术领域,如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试,使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准,已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器,基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。,我们要知道移液管与移液器按照各自的计量标准(JJG 196与JJG 646)标定(校准)的方法是完全一样的,即使用称重法对移液体积进行标定。

标定的操作大致描述如下:
1、在恒温恒湿环境下,将称量容器在分析天平上去皮;
2、吸取标称量程(即大量程)的蒸馏水,注入称量容器称重得到排出蒸馏水的重量Δm;
3、 在对应水温下将蒸馏水的重量Δm使用水的Kt值换算成体积,即V=Kt*Δm。Kt值的公式可以查看相应的计量标准。从公式中可以知道Kt值的主要影响因素为水的密度。

其次,从测量方法上来看,移液管与移液器标定体积的方式几乎是完全一样的,如果标称精度一致,真实操作蒸馏水以外的液体时精度表现是否完全一致呢?答案是否定的。
为了理解这一点我们需要知道移液管和移液器的结构与吸液原理的差异。移液管为简单的物理结构,一般为玻璃材质,以刻度确定体积。标定对应体积的对应刻度时,采取的方法即上述校准方法,对应体积的蒸馏水对应的质量是一定的,那么如果吸液后排出的蒸馏水的质量是“正确的“,代表吸液后排出蒸馏水的体积是”正确的(达到了标称值所允许的误差范围以内)“,那么吸液时蒸馏水所在凹液面的低点所代表的吸液体积是”正确的“,这个点也就是相应体积的刻度所在。一旦这个点确定了,就物理地确定了移液管内部的容积,这个容积之后几乎不随外部因素,比如液体密度,气压等因素变化而变化。

通常意义上的移液器为空气活塞式移液器,当移动移液按钮时,内部的活塞位置发生变化,进而产生负压,从而将液体吸入吸头内。吸液体积的确定是由内外压差和一系列其他的因素决定的,但是主要决定因素是内外压差。当标定时,如果吸取的蒸馏水排出后的质量是“正确的“(称重法),代表吸液后排出的蒸馏水的体积是“正确的(达到了标称值所允许的误差范围以内)”,那么代表了吸液的体积是“正确的”。因此,用蒸馏水确定了一把移液器的移液体积时,实际确定的是移液器内外压差以及一系列其他因素的综合作用正好能够吸取正确体积的蒸馏水。

这时,就很好理解,移液器在吸取不同类型液体,以及在不同环境条件下时,表现会有明显的不同。比如当环境条件没有变化,即压差是恒定的情况下,如果液体的密度不同于蒸馏水,即同等体积液体的质量不同于蒸馏水时,为了平衡内外压力,必然吸液的体积会有所不同。我们举个不太严谨的栗子来验证这一点。看一下结果如何?1、仪器与试剂
(1)仪器
使用10 mL刻度移液管一支;

10 mL移液器一支;

HandStep® Touch电子连续分液器一支;

移取75%的乙醇排至同一个10 mL A级容量瓶。

注:所有仪器均来自于德国BRAND,如图1所示。


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图1 从左至右分别为BLAUBRAND®刻度移液管(左一),Transferpette® S移液器(左二),HandStep® Touch电子连续分液器(右二),BLAUBRAND®容量瓶(右一)
(2)试剂

75% 乙醇。



2、实验步骤

步骤一、为了减少乙醇蒸发对实验的影响,制造合适实验环境。

我们把整个实验环境用塑料台布罩住,如图2所示,并将75%乙醇倒在烧杯中置于测试环境超过2个小时以尽可能饱和环境中乙醇的分压,降低操作时乙醇的蒸发速率。

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图2 实验环境

步骤二,对比用移液管(左)和移液器(右)分别吸取10 mL 75% 乙醇排入同一个容量瓶,如图3所示。
从图3可以看出,在相同条件下,吸取10 mL 75%乙醇排入同一个容量瓶,移液器比移液管明显多一些。我们知道乙醇的密度低于蒸馏水,即乙醇比水轻。因此在移液器内外压差一定的情况下,吸取乙醇的体积会比吸取水的体积更多。而移液管标定时直接标记的就是体积,因此,移液管吸取乙醇并排出之后的体积相比水的差异非常之少。排入容量瓶之后的结果验证了这一点。当然,由于乙醇的高挥发性,以及其他影响移液器吸液的因素存在,乙醇相比水的密度差异并不是完全按比例体现在移取体积差异上。

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图3 用移液管(左)和移液器(右)分别吸取的10 ml 乙醇结果对比

从上面的分析和实例来看,移液管确定体积的原理更直接,因此一般来说在相同标称精度之下,移液管相对移液器会有更优的实际移液精度表现。当然,影响移液管和移液器移液精度的因素有很多,我们并不能一概而论地说在任何情况下对于任何液体,标称精度相同的移液管实际移液精度表现都优于移液器。

我们上面比较的移液器为实验室常见的空气活塞式移液器。然而,还有另外一种移液器类别——外置活塞移液器。从吸液排液原理上来说,外置活塞移液器在移取高挥发,高粘度的液体时,表现会优于空气活塞式移液器。我们在进行本次比对实验时,结合移液管与空气活塞式移液器的实验结果,也使用了外置活塞原理的HandyStep Touch的移液模式做了一个比对。

步骤三、HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头吸取10 mL 75% 乙醇排入一个10 mL A 级容量瓶,结果如图4所示。

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图4 使用HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头移取10 mL 乙醇结果

结果表明,精度表现优于同量程的空气活塞式移液器。

诚然,移液器的量取范围更小,移液器的使用更为便捷,移液器的移液方式也更易于掌握,但是不可忽视的是移液器不论在精度定义还是在实际工作表现中,都不能完全与移液管相提并论。当然,提高移液器移液精度还有很多办法,比如使用低吸附吸头,比如就不同液体对于移液器进行再校准,比如使用外置活塞移液器。但是,总体而言,移液器的优势更多地体现在方便性与更小的量取范围上。

在实际工作中,应该根据实际的工作需要来决定使用移液管还是移液器进行液体的量取,如果是精度不能妥协的实验,恐怕移液管,尤其是胖肚移液管是,反之,实验速度与效率如果是考虑的要素,则移液器当仁不让。偏差调查中常见8大问题
偏差调查是任何GMP组织中重要的质量活动之一。在FDA和其他监管机构发布的观察、警告信和同意令中,它们也一直处于常被引用的问题列表的。(“无论批次是否已经分发,都没有审查[任何无法解释的差异][批次或其任何部件没有达到任何规格]。”)
显然,许多组织在偏差调查的编写和管理方面仍有改进的余地。以下几节列出了公司在进行偏差调查时所犯的常见错误以及如何避免这些错误。
1.不利用历史数据进行持续改进


随着时间的推移,通过调查收集到的信息包含了大量的数据,可用于不断改进、提高生产力和减少调查的再次发生。不幸的是,许多组织每年只审查这一数据一次,而且有些敷衍了事。一个良好的趋势过程是监测和积极应对发展中问题的一个重要因素。跟踪调查数据(根本原因、功能组、单元操作)将有助于持续监控设备中按产品、流程区域和功能组等发生的事件类型和根本原因。制定标准事件类别和可采取行动的根本原因清单,以便趋势偏差和调查数据。这份清单可以超过200份或更多,可以帮助调查人员以可诉的方式写出他们的根本原因。



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2.把人为错误作为根本原因


这是监管当局在其意见中引用的共同结论。将人为错误反复声明为根本原因是一个迹象,表明您的组织没有兴趣和/或资源来寻找真正的根本原因,并纠正重复出现的根本问题。人的错误可以是一个根本原因范畴,但它很少是真正的和可行动的根本原因本身。真正的根本原因通常是在其他领域,如程序(“步骤x.x不明确”)、培训(“由于SOP没有列入培训课程而没有被分配关于程序的培训”)、环境或机器(“设备设计和布局不当”)。
重要的是找到一个真正的、潜在的根源,并以可操作的方式描述它,以防止再次发生,并减少今后与人类错误相关的事件的数量。这类事件在生产力损失、合规和劳动力成本以及调查不合格行为所需的人力资源等方面给行业造成了惊人的损失。对于大型制药公司来说,偏差的平均成本高达数万美元。防止人为错误的再次发生不仅节省了组织的资金,而且降低了合规问题的可能性,包括监管结果。一些质量系统将不允许将人为错误用作根本原因,以防止组织无法识别和解决错误背后的真正根源(见下面的错误#3)。
例如,在许多(但肯定不是所有)人为错误事件中,所涉及的员工可以在错误变成偏差之前检测到错误。因此,在这种情况下,“发现问题的能力不足”可能是可采取行动的根本原因。由此产生的CAPA(纠正和预防行动)将是咨询或额外培训,是提高个人检测和修复错误的能力,或其他工作辅助或改进人机界面(HMI),使操作者能够及时更好地发现问题,以防止出现偏差。仅仅就“注重细节”或“GMPS的重要性”进行咨询,作为一个立的CAPA来说,是不具体的,也是不够的。如果有人不理解GMP的重要性,他们就不应该在GMP环境下工作,而且他们肯定需要更多的培训。
3.没有找到可能的根本原因


导致根本原因的调查百分比-是衡量质量体系健康的一个很好的指标-这个百分比越高,越好。根本原因是多方面的。没有投入足够的时间和资源是其中之一。然而,各组织作出足够的努力,收集所有必要的事实和信息,但仍然找不到根本原因,这是非常普遍的。有时,这是调查人员技能的直接结果-他们可能没有受过充分的培训,或对所涉问题缺乏技术上的掌握。
然而,令人惊讶的是,调查得出的结论也令人惊讶,即无法查明“确定的”根本原因,尽管有所有必要的资料,而且结论是显而易见的。对事实的错误解释或不现实的确定性概念可能会使调查无法找到可能的根本原因。没有任何监管标准要求所有调查结论都是确定的。一个可能的根本原因是以调查为基础并以现有数据和资料为依据的,这就足够了。对于手头的问题,应该选择合适的RCA(根原因分析)工具。对于更困难的调查,Kepner-Tregoe或is-不是分析,通常可以从一系列不一致的事实中找出具挑战性的可能的根本原因。
4.找不到真正的根源

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动相的差异,影响了色谱图和分析结果。一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂,但由于操作较麻烦,通常多用体积比混合。只要没有特别标明,就可按体积比进行混合,但在特殊情况下,如胺类粘度高的溶液混合时,有时用重量—体积比(W/V)的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时,尽量选用流动相中含有的比例较大的成分,以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应,选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时,选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。


系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率,检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如,甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


(1)氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。


(2)真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。


(3)超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。


(4)加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。


综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是常用的办法,用氦气的方法是效果好的办法,而在线脱气本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种性的办法。


A.离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线(系统内)脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

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