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上海杨浦热电偶校准机构-仪器计量检测机构,铂热电阻

2022-09-01 编号:366810156
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  • 杨浦热电偶,上海热电偶,闸北热电偶,河南热电偶
  • 陈永兴
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产品详情

产品名热电偶,铂热电阻
面向地区福建厦门
上海杨浦热电偶校准机构-仪器计量检测机构,铂热电阻

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。织物平磨仪用于各种织物受轻微压力情况下的起球程度及细簿类棉、麻、绢丝机织物耐磨损性能和起球等级的方法测定。
电子秤(英文名:electronic balance)是衡器的一种,是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的工具。按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。
电子秤主要由承重系统(如秤盘、秤体)、传力转换系统(如杠杆传力系统、传感器)和示值系统(如刻度盘、电子显示仪表)3部分组成。气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,其中包括:便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。报警器是一种为防止或预防某事件发生所造成的后果,以声音、光、气压等形式来提醒或警示我们应当采取某种行动的电子产品。报警器(alarm) ,分为机械式报警器和电子报警器。随着科技的进步,机械式报警器越来越多地被的电子报警器代替,经常应用于系统故障、安全防范、交通运输、医疗救护、应急救灾、感应检测等领域,与社会生产密不可分。如:门磁感应器和煤气感应报警器。培养箱,是指温度可控的,主要用于培养微生物、植物和动物细胞的箱体装置,有的具有制冷和加热的双向调温系统,是生物、农业、医药、环保等科研部门的基本实验设备,广泛应用于恒温培养、恒温反应等试验。培养箱的特点主要有:箱体采用聚氨酯等泡沫塑料作为隔热材料,对外源冷、热都有较好的隔绝能力;内腔多采用不锈钢制作,有较强的抗腐蚀能力;具有加热、制冷以及自动温控装置.能灵敏地调节箱内温度。干燥箱是根据干燥物质的不同,分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类,现今已被广泛应用于化工,电子通讯,塑料,电缆,电镀,五金,汽车,光电,橡胶制品,模具,喷涂,印刷,医疗,航天及高等院校等行业。庞大的市场需求,使得干燥箱的品种多样化,产品的构造质量也不尽相同,为使人们更清晰地了解干燥箱,以一双慧眼去辨别干燥箱的质量。温度计是可以准确地判断和测量温度的工具,分为指针温度计和 数字温度计。根据使用目的的区别,已设计制造出多种温度计。
2020年10月16日,国家药监局在其网站发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》。《通知》明确要求,自2026年1月1日起,我国将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。热电偶(thermocouple)是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同,但是它们的基本结构却大致相同,通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成,通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
重载压力传感器是传感器中一种,但是我们很少听说这种压力传感器,它通常被用于交通运输应用中,通过监测气动、轻载液压、制动压力、机油压力、传动装置、以及卡车/拖车的气闸等关键系统的压力、液力、流量及液位来维持重载设备的性能。
重载压力传感器是一种具有外壳、金属压力接口以及高电平信号输出的压力测量装置。许多传感器配有圆形金属或塑料外壳,外观呈筒状,一端是压力接口,另一端是电缆或连接器。这类重载压力传感器常用于极端温度及电磁干扰环境。工业及交通运输领域的客户在控制系统中使用压力传感器,可实现对冷却液或润滑油等流体的压力测量和监控。同时,它还能够及时检测压力尖峰反馈,发现系统阻塞等问题,从而即时找到解决方案。
重载压力传感器一直在发展,重载压力传感器为了能够用于更加复杂的控制系统,设计工程师必需提高传感器精度同时需要降低成本便于实际应用等要求。多传感器信息融合技术的基本原理就像人的大脑综合处理信息的过程一样,将各种传感器进行多层次、多空间的信息互补和优化组合处理,终产生对观测环境的一致性解释。在这个过程中要充分地利用多源数据进行合理支配与使用,而信息融合的终目标则是基于各传感器获得的分离观测信息,通过对信息多级别、多方面组合导出更多有用信息。这不仅是利用了多个传感器相互协同操作的优势,而且也综合处理了其它信息源的数据来提高整个传感器系统的智能化。
压力传感器是使用为广泛的一种传感器。传统的压力传感器以机械结构型的器件为主,以弹性元件的形变指示压力,但这种结构尺寸大、质量重,不能提供电学输出。随着半导体技术的发展,半导体压力传感器也应运而生。其特点是体积小、质量轻、准确度高、温度特性好。特别是随着MEMS技术的发展,半导体传感器向着微型化发展,而且其功耗小、可靠性高。
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器是把带隔离的硅压阻式压力敏感元件封装于不锈钢壳体内制作而成。它能将感受到的液体或气体压力转换成标准的电信号对外输出,DATA-52系列扩散硅压力变送器广泛应用于供/排水、热力、石油、化工、冶金等工业过程现场测量和控制。
压力传感器
压力传感器
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器
性能指标:
测量介质:液体或气体(对不锈钢壳体无腐蚀)
量程:0-10MPa
精度等级:0.1%FS、0.5%FS(可选)
稳定性能:±0.05%FS/年;±0.1%FS/年
输出信号:RS485、4~20mA(可选)
过载能力:150%FS
零点温度系数:±0.01%FS/℃
满度温度系数:±0.02%FS/℃
防护等级:IP68
环境温度:-10℃~80℃
存储温度:-40℃~85℃
供电电源:9V~36V DC;
结构材料:外壳:不锈钢1Cr18Ni9Ti
密封圈:氟橡胶
膜片:不锈钢316L
电缆:φ7.2mm聚氨酯电缆
半导体压电阻型
半导体压电阻抗扩散压力传感器是在薄片表面形成半导体变形压力,通过外力(压力)使薄片变形而产生压电阻抗效果,从而使阻抗的变化转换成电信号。
静电容量型
静电容量型压力传感器,是将玻璃的固定极和硅的可动极相对而形成电容,将通过外力(压力)使可动极变形所产生的静电容量的变化转换成电气信号。 (E8Y的动作原理便是静电容量方式,其他机种采用半导体方式)。传感器的接线一向是客户采购过程咨询得多的问题之一,很多客户都不知道传感器如何连线,其实各种传感器的接线方式基本都是一样的,压力传感器一般有两线制、三线制、四线制,有的还有五线制的。
压力传感器两线制比较简单,一般客户都知道怎么接线,一根线连接电源正极,另一个线也就是信号线经过仪器连接到电源负极,这种是简单的,压力传感器三线制是在两线制基础上加了一个线,这根线直接连接到电源的负极,较两线制麻烦一点。四线制压力传感器肯定是两个电源输入端,另外两个是信号输出端。四线制的多半是电压输出而不是4~20mA输出,4~20mA的叫压力变送器,多数做成两线制的。压力传感器的信号输出有些是没有经过放大的,满量程输出只有几十毫伏,而有些压力传感器在内部有放大电路,满量程输出为0~2V。至于怎么接到显示仪表,要看仪表的量程是多大,如果有和输出信号相适应的档位,就可以直接测量,否则要加信号调整电路。五线制压力传感器与四线制相差不大,市面上五线制的传感器也比较少。 [1]
螺纹类型
压力传感器的螺纹有很多种,常见的有NPT、PT、G、M,都是管螺纹。
NPT 是 National (American) Pipe Thread 的缩写,属于美国压力传感器标准的 60 度锥管螺纹,用于北美地区.国家标准可查阅 GB/T12716-1991
PT 是 Pipe Thread 的缩写,是 55 度密封圆锥管螺纹,属惠氏压力传感器螺纹家族,多用于欧洲及英联邦国家.常用于水及煤气管行业,锥度规定为 1:16。国家标准可查阅 GB/T7306-2000
G 是 55 度非螺纹密封管螺纹,属惠氏压力传感器螺纹家族.标记为 G 代表圆柱螺纹。国家标准可查阅 GB/T7307-2001
M 是公制普通螺纹,如M20*1.5表示直径为20mm,螺距为1.5,如客户无特殊要求,压力传感器一般为M20*1.5螺纹。
另外螺纹中的1/4、1/2、1/8 标记是指螺纹尺寸的直径,单位是英寸。行内人通常用分来称呼螺纹尺寸,一寸等于8分,1/4 寸就是2分,如此类推。G 好像就是管螺纹的统称(Guan),55、60度的划分属于功能性的,俗称管圆。螺纹由一圆柱面加工而成。
ZG俗称管锥,即螺纹由一圆锥面加工而成,一般的水管压力接头都是这样的,老国标标注为Rc
公制螺纹用螺距来表示,美英制螺纹用每英寸内的螺纹牙数来表示,这是压力传感器螺纹大的区别,公制螺纹是60度等边牙型,英制螺纹是等腰55度牙型,美制螺纹60度。公制螺纹用公制单位,美英制螺纹用英制单位。
管螺纹主要用来进行压力管道的连接,其内外螺纹的配合紧密,压力传感器管螺纹有直管与锥管两种。公称直径是指所连接的压力管道直径,显然螺纹大径比公称直径大。 1/4,1/2,1/8是英制螺纹的公称直径,单位是英寸。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;

2.滴定:滴定标准溶液的过程;

3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;

4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;

5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。四)滴定分析法的分类

1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括:中国药品生物制品检定所(NICPBP)提供的国家标准品(CP 标准品)、美国药典(USP)提供的USP标准品、欧洲EDQM提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等渠道得到的标准品。


(2)工作标准品包括:

企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。


(3)杂质标准品:

分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品,来源于法定标准品或自制杂质对照品。1、工作标准品标定的批号取四位数,前两位为代表标准品标定的年份,后两位为流水 号,例:2010年次标定批号为1001,二次使用新制备的样品进行标定批号则为1002。
2、若同一批次重新标定则在原批号加后缀,例如1001-1,二次复标则为1001-2,依次类推。
3、内部基准标准品按上述原则载加P,例如P1001。1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。
2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。
3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。
4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。
5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。
6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。1、标准品的接收

收到标准品后,应检查外包装是否完好、洁净、密封性、标签清晰完整性,及时填 H2-SOP1-QC-G006-R01《标准品储存记录》。该表应包括名称、储存条件、储存位置、存入日期、有效日期、规格、批号、含量、数量、瓶号、备注(可填写使用注意事项)、经手人等信息。


2、 过期标准品的销毁

负责检查基准标准品是否过期,及时将过期基准标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。


3、标准品标定报告的管理

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动相的差异,影响了色谱图和分析结果。一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂,但由于操作较麻烦,通常多用体积比混合。只要没有特别标明,就可按体积比进行混合,但在特殊情况下,如胺类粘度高的溶液混合时,有时用重量—体积比(W/V)的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时,尽量选用流动相中含有的比例较大的成分,以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应,选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时,选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。


系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率,检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如,甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


(1)氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。


(2)真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。


(3)超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。


(4)加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。


综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是常用的办法,用氦气的方法是效果好的办法,而在线脱气本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种性的办法。


A.离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线(系统内)脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。标准规程是检测、判定的依据,要采取多种渠道,及时收集新标准,确保检测工作所依据的标准版本现行有效,同时对新、旧标准应加以分析比较,并按标准规程的新要求,做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。
为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范,明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准,确保主要业务标准配备覆盖面达到,实现以标科研、以标实验,大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作,一是抓标准配备、宣贯,二是抓标准的检查、更新,确保试验工作有标可依,规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性,抽样采取随机抽取的方法进行。
比如:钻井泥浆、水泥类试验检测规定,袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品,总量至少12kg,那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品,不符合标准要求,也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性,数量过少,试验带来误差增大,故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中,要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的,应等分样品分别试验,如只做一次试验,就拼凑数据出报告,是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性,试样的尺寸要满足标准要求。
例如,在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度),如果样品的长度不符合标准要求,仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验,显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具,它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性,同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制,实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销,应建立内容完整的技术档案,并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为,符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备,全部送检并及时送检,检完后对校准的器具进行复核,检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围,国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备,应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范,作为定期自行校准的依据,控制好计量数据的精度。如:水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验,否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外,还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如,每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙,发现问题,立即停用,经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度,从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制,标准物质在有效期内使用,确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多,为了购买到的标准物质和标准材料,应选择有资质和能力的服务方,并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录,以这些供应商作为固定用户,从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂,一般一个地区只有一家是销售商,在购买标准砂时,一定要向销售商索取销售授权书和合格证书,不要为便宜去买一些假的标准砂,进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响,故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定,遵守。
如:热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定,试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃,相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制,试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施,有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中,加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快,试件的变形滞后于加在其上的荷载,测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快,屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中,有的检测人员忽视了加荷速度,在不了解加荷速度大小时随意加荷检测,或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测,致使检测结果失去可比性、真实性。
例如,检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的,而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S),这就需要根据试件的实际尺寸加以换算,以便控制试验加荷速度。在实际工作中,检测人员应熟练操作试验机,确保试验的速度符合标准的要求,同时加荷应保持连续均匀,直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响,提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下,用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如,水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室,在相同的操作人员,相同的标准砂,较短时间间隔内,用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定,一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示,要求在1%~3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员,使用相同的仪器设备,用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作,且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差,这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对,找出发生偏差的原因,及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制,检测能力上一个台阶,在通过比对改进之后,好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验,只有通过能力验证,才能了解自己在该检测项目中的真实水平,发现问题,采取措施,及早纠正和整改。

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《光谱分析仪器使用与维护》适合于我国检测机构和企业检测等分析行业实验室从事化验、检验工作的中、操作人员等检测技术人员阅读,也可作为高等院校分析化学和培训机构作为教材使用。1. 紫外可见分光光度计;

2. 傅里叶变换红外光谱仪;

3. 荧光分光光度计;

4. 拉曼光谱仪;

5. 原子吸收光谱仪;

6. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪;

7. 直读光谱仪;

8. 原子荧光光谱仪;

9. X射线荧光光谱仪;

10. 电感耦合等离子体质谱仪。1.色谱分析法:

色谱法是一种分离分析方法,它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。



2.色谱法的分离原理:

当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。



3.流动相——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。



4.固定相——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。



5.色谱法的特点:

(1)分离,复杂混合物,有机同系物、异构体。

(2)灵敏度高,可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质量。

(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

(4)应用范围广,气相色谱:

沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

液相色谱:

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

(5)高选择性:

对性质极为相似的组分有很强的分离能力。

不足之处:

被分离组分的定性较为困难。



6.色谱分析法的分类:

按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。



7.按两相状态分类:

气相色谱(GasChromatography,GC);

液相色谱(Liquid Chromatography,LC);

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)。



气相色谱:

流动相为气体(称为载气),常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体;

按分离柱不同可分为:

填充柱色谱和毛细管柱色谱;

按固定相的不同又分为:

气固色谱和气液色谱;



液相色谱:

流动相为液体(也称为淋洗液);

按固定相的不同分为:

液固色谱和液液色谱;



超临界流体色谱:

流动相为超临界流体,超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比液相色谱的分析速率和更高的柱效率。



8.按操作形式分类:

柱色谱(Column Chromatography,CC):固定相装在柱管内,包括:填充柱色谱和毛细管柱色谱。

纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;

采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离,薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)

固定相压成或涂成薄层,操作方法同纸色谱。



9.按分离原理分类:

吸附色谱(Absorption chromatography);

分配色谱(Partition Chromatography);

离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);

凝胶色谱(Gel Chromatography)。



10.色谱图:

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流谱柱的情况,所以,又叫色谱流出曲线,流出曲线的突起部分称为色谱峰。



11.色谱保留值:

色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说,将组分带谱柱所需的流动相体积越大,所以,保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。



12.色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题:

根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。



13.分配比:

分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。



14.在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?

答:分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定,两组分在两相中分配系数差异越大,两峰间的距离则相差越大,越容易被分离。而扩散速度是动力学因素,反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。



15.色谱理论需要解决的问题:

色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。



16.组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?

组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制,(组分和固定液的结构和性质)。

色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制,(两相中的运动阻力,扩散作用)。

塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。



17.半经验理论:

将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。



18.塔板理论的特点:

塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。



19.塔板理论的不足:

塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。



20.速率方程

(也称范姆特方程式):

H=A+B/u+C·u,

H:塔板高度;

u:流动相的平均线速度(cm/s)。

A.─涡流扩散项:

A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑,表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。



B/u—分子扩散项:

存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;



扩散系数:

Dg∝(M载气)-1/2;M载气↑,B值↓。

C·u—传质阻力项:

dp↓,df↓,D ↑ ,可降低传质阻力。



21.H-u曲线与佳流速:

由于,流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个佳流速值,即,速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图,曲线低点的流速即为佳流速。



22.速率理论的要点:

组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如,载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。选择佳条件,才能使柱效达到高。



23.色谱定性方法:

①与标样对照的方法:

利用保留值定性:

通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性:

将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。

②利用文献保留值定性:

利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。



24.色谱定量分析:

①定量校正因子:

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即,mi=fi’·Ai;

校正因子:

比例系数fi;

单位面积对应的物质量:

fI ’=mi/Ai,相对校正因子fi:

即,组分的校正因子与标准物质的校正因子之比。

②常用的几种定量方法:

(1)归一化法:

特点及要求:

简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

(2)外标法——标准曲线法:

特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。

对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。

(3)内标法:

内标物要满足以下要求:

(a)试样中不含有该物质;

(b)与被测组分性质比较接近;

(c)不与试样发生化学反应;

(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;

(e)加入量适中并与待测组分接近。

内标法特点:

内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;

每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;

若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As*常数。

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