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世通计量铂热电阻,江苏盐城热电偶校准机构-仪器计量检测机构

2023-03-02 编号:366600223
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  • 盐城热电偶,大渡口热电偶,秀山热电偶,奉节热电偶
  • 陈永兴
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产品详情

产品名热电偶,铂热电阻
面向地区全国
世通计量铂热电阻,江苏盐城热电偶校准机构-仪器计量检测机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。信息技术电测仪器主要发展电测仪器软件化、智能化技术,总线式自动测试技术,综合自动化测试系统,新型元器件测量技术及测试仪器,在线测试技术,信息产业产品测试技术,多媒体测量技术以及相应测试仪器,用电监控管理技术等。
  热力学温度单位开尔文(K)是国际单位制(SI)基本单位之一。其他基本单位是米、千克、秒、安培、摩尔和坎德拉。
 科学测试仪器发展过程分析仪器、环保监测仪器仪表、工业炉窑节能分析仪器以及围绕基础产业所需的汽车零部件动平衡、动力测试及整车性能检测仪、大地测量仪器、电子速测仪、测量型定位系统以及其他试验机、实验室仪器等新产品。产品以技术含量较高的中档产品为主,到2005年在总产值中占50%~60%。
  开尔文的定义(K):
  开尔文(K)是热力学温度单位,等于水的三相点热力学温度的(1/273.16)。上述定义以物理常量:水三相点热力学温度Tt r为基础,而Tt r国际上已于1967年协议,地等于273.16K。(图略)一米有多长?一千克有多重?这似乎是个很简单的问题。事实上,古往今来,科学家为给出准确答案而不停探索。至今,在国际单位制的7个基本单位中,一千克有多重仍没有固定的答案。为此,记者采访了中国工程院院士、中国计量科学院科学家张钟华,为我们揭晓其中的奥妙。

  砝码已是后一个实物基准

  早在我们中学的物理课本中,对质量单位千克的实物基准标准千克砝码原器已做了详细的介绍。那是1871年,法国为了改变质量单位混乱的局面,规定了1立方分米的纯水在4℃时的质量是1千克,并用铂制作了标准千克原器,保存在法国档案局。
 
  电工仪器仪表发展命电能表、电子式电度表、特种电测仪表和电网计量自动管理系统。2010年,中低档电工仪器仪表占有率要达到95%;到2011年,高中档电工仪器仪表占有率达到80%。
  1872年,科学家们通过国际会议,决定以法国的一千克为标准,用铂铱合金制作标准千克的复制品。1883年在制作的复制品中,选了一个质量与“档案千克”接近的作为国际千克原器,保存在国际计量局(设在巴黎)。1889年,届国际计量大会批准以这个国际千克原器作为质量的标准。 随着手机用户越来越多和业务量越来越大,通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题,仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬,国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访,为市民答疑解惑。仪器仪表仪器仪表元器件“十二五”及2012年前,尽快开发出一批适销对路、市场效果好的产品,品种占有率达到70%~80%,产品市场占有率达60%以上;通过科技攻关、新品开发,使产品质量水平达到国际20世纪90年代末水平,部分产品接近国外同类产品水平。

  日前,应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤,用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。

  2010年11月10上午,两位选择了南宁市的几个基站,分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时,在人可以到达的范围进行测试的结果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出结论是,在人可以到达的地方,以 上几处的基站辐射均符合国家标准,而且大大低于国家规定的高限值。工业自动化仪表发展基于现场总线技术的主控系统装置及智能化仪表、特种和自动化仪表;全面扩大服务领域,推进仪器仪表系统的数字化、智能化、网络化,完成自动化仪表从模拟技术向数字技术的转变,5年内数字仪表比例达到60%以上;推进具有自主版权的自动化软件的商品化。 环保仪器仪表发展大气环境、水环境的环保监测仪器仪表、取样系统和环境监测自动化控制系统产品,2011年技术水平达到20世纪90年代后期国际水平,占有率达到50%~60%,到2011年占有率达到70%以上。认为,在日常生活中,人们接触和了解到的电磁辐射有很多,电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射,微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射,非电离辐射对人体 的影响要弱很多,许多人由于不清楚二者的区别,笼统地认为所有的辐射都是电离辐射,以至于谈虎变色,其实大可不必。

  在检测现场,记者看到,当检测仪稍微离开基站天线远一点,显示屏上的数值就会立刻下降。解释说,这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线,从现场测量时的情况看,即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米,只要距离再稍远一点,辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是说,对于电磁辐射,距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶,有的还要视情况另外架高,加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在顶楼的小区住户,也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。

  认为,公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康,相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。
 随着手机用户越来越多和业务量越来越大,通信基站也建得越来越多。而对于基站的电磁波辐射是否对人体健康造成危害的问题,仍有不少人感到困惑和疑 虑。2010年8月下旬,国家环境保护部核与环境法规标准电磁辐射组的两位曾就“电磁辐射与人体健康”等问题接受记者的采访,为市民答疑解惑。
计量是人类认识周围物质世界的工具,是人类现代文明中一项重要的技术基础和管理基础,计量仪器的发展,涉及各行各业,千家万户,深入到人类生活的每一个角落.
计量仪器仪表原指用来测量水 气 电 油的压力、流量、温度的精密设备,包括上千个品种的产品,在上个世纪的后20年里,随着微电子技术和通信技术的日益发展。按照科学划分现代计量包括科学计量、法制计量、工程计量三个方面。科学计量的任务是研制和建立计量基本标准装置,量值传递和溯源,为法制计量和工程讲师提供基本保障,法制计量的任务是对关系国计民生的重要计量器具和商品量计量行为由计量行政主管部门依法进行监管,确保相关量值准确。工程计量的任务是为全社会的其他测量活动进行量值溯源,提供计量校准,检测服务,在此基础上我们具体分为几何计量、温度计量、力学计量、电磁学计量、光学计量、声学计量、电子学计量、时间频率计量、电离辐射计量、化学计量。我国现有各类计量仪器企业六千多家,已经形成门类品种比较,具有一定技术基础和生产规模的产业体系,成为亚洲除日本以外二大计量仪器仪表生产国!九五以来,我国计量仪器仪表产业总的形势是向前发展的,产品在微型化、集成化、智能化、总线化等发展方向上紧跟国际发展步伐,涌现出一批技术的新型产品,一批具有相当规模的民营企业的崛起,是我国计量仪器产业发展的新生力量。应当清醒地看到,虽然我国计量仪器仪表产业有了一定的发展,但远远不能满足国民经济科学研究,建设以及社会生活等各个方面日益增长的迫切需求,我国计量仪器产品,绝大部分属于中低档技术水平,而且可靠性、稳定性等关键性指标尚未全部达到要求,,大型仪器设备几乎全部依赖进口,中档产品以及许多关键零部件,国外公司同样占有60%以上的份额。
  日前,应邀前来广西对通信基站进行抽样检测的中国计量科学研究院生物能源与环境所所长滕俊恒、中国计量科学研究院电磁环境研究室主任武彤,用实实在在的检测结果进一步为人们解除心中的疑团。
制约我国计量仪器仪表产业发展的因素,我国计量仪器仪表发展滞后,存在许多问题,面临严峻的形势,其主要因素集中在以下四个方面:

一科技创新及其产业化进展滞缓,现代计量是光 机 电 计算机和许多种基础学科高度综合的产物,对新技术非常敏感,是现代产业产品中更新换代频率新技术应用和发展极迅速的门类之一,每年都有一批新产品推出,特别是当今信息时代,竞争日趋激烈,稍微放慢发展速度,就会被远远抛在后面,在已经跨入21世纪的今天,我国计量仪器仪表的普遍水平还停留在20世纪80年代初国际水平上,大型和仪器设备几乎全部依赖进口,许多急需的仪器还是空白,中低档产品质量上还有许多难关需要。科技创新及其产业化发展滞缓,是制约我国计量仪器仪表产业发展的一个“瓶颈"而制约我国计量仪器仪表产业科技创新和发展滞缓的主要因素有三个:是科研经费严重不足;二是人才匮乏;三是缺乏官 产 学 研 全用的有效结合。
  2010年11月10上午,两位选择了南宁市的几个基站,分别是五象广场周围几家运营企业大楼楼顶以及南湖边某宿舍小区的基站进行电磁辐射检测。 所有测试结果均低于GB8702-88《电磁辐射防护规定》中30MHz-3000MHz的限值12V/m(即40微瓦/平方厘米)的标准。在对某小区楼 顶平台通信基站进行测试时,在人可以到达的范围进行测试的结果,其大值也只有3.6V/m(3.4mW/cm2)。得出结论是,在人可以到达的地方,以 上几处的基站辐射均符合国家标准,而且大大低于国家规定的高限值。
二产品稳定性和可靠性长期得不到根本性解决

我国计量产品,包括产业自动化仪表系统,通信仪器等,虽然技术指标同国外同类产品比较差距不算很大,但稳定性和可靠性不高,地限制了我国计量产品的使用范围和可信程度,究其原因主要有三个方面:

(1)长期忽视了基础技术的研究的开发

(2)国产通用件和基础件质量不过关

(3)企业对产品的质量控制和管理不力,产品质量不过关

三旧体制束缚了企业的发展

旧体制是制约我国经济,特别是国有企业发展一个共性问题,仪器行业也不例外相当一批国有企业,由于长期在旧体制的束缚下,不能从学生的历史包袱中挣脱出来,在市场竞争中丧失活力,生产和经营严重滑坡,一大批骨干企业,在生死线上苦苦挣扎,所以,加快体制的改革是发展的重要途径之一。
  认为,在日常生活中,人们接触和了解到的电磁辐射有很多,电磁辐射按其生物学作用不同可分为电离辐射和非电离辐射。医院的X光透视是电离辐射,微 波炉、电磁炉等家用电器和通信基站的辐射则属于非电离辐射。相对于对人体伤害颇为严重的电离辐射,非电离辐射对人体 的影响要弱很多,许多人由于不清楚二者的区别,笼统地认为所有的辐射都是电离辐射,以至于谈虎变色,其实大可不必。
四计量仪器仪表产业的发展受到客观环境的制约其主要表现在

(1)赋税过重,计量用产品企业,一般规模不大,生产批量不多,产值和经济效益总量不高,但是现代计量仪器仪表,对国民经济有的拉动作用产生难以估量的倍增效益,对具有如此特殊属性的产业,如同其他产业一样征收17%增值税,33%所得税以及相同比例的关税则赋税过重。
一、实验设计的“三要素”
1) 实验对象。实验所用的材料即为实验对象。如用小鼠做实验,小鼠就是本次实验的实验对象,或称为受试对象。实验对象选择的合适与否直接关系到实验实施的难度,以及别人对实验新颖性和创新性的评价。一个完整的实验设计中所需实验材料的总数称为样本含量。好根据特定的设计类型估计出较合适的样本含量。样本过大或过小都有弊端。
2) 实验因素。所有影响实验结果的条件都称为影响因素,实验研究的目的不同,对实验的要求也不同。影响因素有客观与主观,主要与次要因素之分。研究者希望通过研究设计进行有计划的安排,从而能够科学地考察其作用大小的因素称为实验因素(如药物的种类、剂量、浓度、作用时间等);对评价实验因素作用大小有一定干扰性且研究者并不想考察的因素称为区组因素或称重要的非实验因素(如动物的窝别、体重等);其他未加控制的许多因素的综合作用统称为实验误差。好通过一些预实验,初步筛选实验因素并确定取哪些水平较合适,以免实验设计过于复杂,实验难以完成。
(2)各级包括产业的主管部门以及银行,税务、工商等部门对发展计量产品产业重要性认识不足,支持不够。

(3)缺少支持民族产业发展的采购政策

(4)我国基础产业能力差,包括产品质量,服务能力和信誉能力都较差,直接影响产业的发展

振兴我国计量仪器仪表产业的对策与建议,为振兴产业的发展,国家应由国家计委经贸委科技部财政部等有关部门共同协商制定必要的扶植政策,现代计量综合了多种高科技成果。发展现代计量仪器仪表,集中人才,投入巨额资金,因此需要一批具备相当经济实力品牌的大型公司,作为,带动全行业的发展同时尽快对国有企业进行改制,对国有企业发展注入新的活力,因为仪器行业一般规模不大,历史不长,所以“包袱"较轻,而且产品结构容易调整,因此,改制难度相对较小,建议国家对国有企业加快改制步伐,能提出明确要求,对促进计量仪器产业的发展将产生积极的推动作用。
  在检测现场,记者看到,当检测仪稍微离开基站天线远一点,显示屏上的数值就会立刻下降。解释说,这是因为辐射量的大小与距离的平方成反比。基 站的辐射主要来自天线,从现场测量时的情况看,即使在距离天线位置仅2米处的发射功率达到5微瓦/平方厘米,只要距离再稍远一点,辐射值马上就会变成1微 瓦/平方厘米甚至更小,也就是说,对于电磁辐射,距离防护是很管用的。通信基站建在楼顶,有的还要视情况另外架高,加上电磁辐射的方向是向上而不是向下 的,因此即使是住在顶楼的小区住户,也不必担心基站的辐射对自己的健康会有影响。
我公司生产部分计量仪器,优价的计量仪器:压力表、热电偶、热电阻校验仪、智能手操器是我公司生产的计量仪器。下边我给大家介绍下工业上计量仪器分类及名称:

(1)热工类:热电偶校验仪、热电阻校验仪、全自动热工检定系统、二次仪表检定系统、综合校验仪、过程仪表校验仪、红温测温仪、智能温场测试系统。

(2)压力类:数字压力校验仪、压力校验检验器、压力泵、各类指针式压力表、标准压力表、活塞式压力计、浮球压力计、数字压力表、手操压力泵、油水隔离器、补偿微压计、气象压力仪器、智能手操器(HART375和HART388)。

(3)长度类:光栅式指示表检定仪、超级千分表、千分尺、测量仪、量块快速检测仪、轴径检测仪、塞规检测仪、细丝检测仪、薄膜检测仪、光电塞规、大量程光电测长仪、非接触测长、测角仪。

(4)电工及安规类:万用表、电阻箱、电桥、数字电桥、电流表、毫安表、磁强计、高斯计、耐压测试仪、接地电阻测试仪、数字扭力测试仪、瓶盖扭力测试仪、电缆故障测试仪。 众所周知,科研工作者在进行医药方面的科学研究之前,需要制定完善的统计研究设计方案,那么什么样的设计方案才称得上是完善的呢?一般来说,完善的设计方案需具备以下几个条件:实验所需的人力、物力和时间资源;实验设计的“三要素”和“六原则”均符合和统计学要求,对实验数据的收集、整理、分析等有一套规范的规定和正确的方法。而其中准确把握统计研究设计的“三要素和六原则”,是科学实验设计的核心。
  认为,公众的担心通常源于对新技术的不熟悉和对不可感知力量的恐慌感。就像20世纪初期人们担心电灯泡发出的场可能会影响人的健康,相信对于电磁辐射危害的夸大以及对基站辐射的担忧终也将随着人们相关知识的丰富和对新事物的进一步了解而逐渐消除。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动相的差异,影响了色谱图和分析结果。一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂,但由于操作较麻烦,通常多用体积比混合。只要没有特别标明,就可按体积比进行混合,但在特殊情况下,如胺类粘度高的溶液混合时,有时用重量—体积比(W/V)的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时,尽量选用流动相中含有的比例较大的成分,以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应,选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时,选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。


系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率,检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如,甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


(1)氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。


(2)真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。


(3)超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。


(4)加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。


综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是常用的办法,用氦气的方法是效果好的办法,而在线脱气本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种性的办法。


A.离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线(系统内)脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。
流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。



过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉,去掉过滤器后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的过滤器。不管如何,流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常会出现这种现象。


使用下列方法解决:

(1)使用低流速;

(2)换大孔径的过滤器;

(3)增加进液管道内径;

(4)抬高或加压储液器;

(5)不用过滤器,但流动相一定要先过滤;

(6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙;

(7)进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液,注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等,都能引起供液不正常。
由于污染,噪音越来越大,检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统,而再以稳定的浓度流出来,所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶,流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高,都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久(通宵)所造成的。

有机溶剂和水性溶剂的混合液作为流动相是经常的,但由于混合方法不同,有时分析结果相差很大。如20mM磷酸钠缓冲液(pH2.5)90%与乙腈10%的混合液,混合比为9∶1时,20mM 磷酸钠缓冲液(pH2.5)90%与乙腈10%的体积比为9∶1,也就是可以解释为各自按体积比例的相当量称取后进行混合。另外,按10%乙腈解释,用20mM 磷酸钠缓冲液(pH2.5),将乙腈稀释调制也可以成立。在后者情况下,产生混合体积减少部分,余下的添加20mM 磷酸钠缓冲液。两者虽然没有太大的差别,但由于混合方式不同,分析结果,特别是保留时间,也会有显著的差别,这点注意。
对于用V/V=1/1的表示配制乙腈水溶液,多按这种方法进行:用量筒测定乙腈500mL,用另一量筒测定水500mL,两种液体在瓶内充分摇晃混合。不过50%乙腈水溶液的表示时,同样也多是按上述方法配制,但查化学辞典时,实际上是按这种方法进行配制:将500mL乙腈,注入1L的量瓶中,量瓶边搅拌边加水,等待液温达到室温,用全量水,使溶液到1L。这样一来,用%表示和“V/V”体积比表示,终得出的流动相组成不同。也就是说,混合溶剂的密度,与由原溶剂密度计算的单纯平均值不相同,所以用上述两种方法调制的流动相组成差异。如在室温(25℃)附近水50mL和乙腈50mL混合时体积不是100mL,而有所减少,约为96mL。在一般情况下,多用操作简便的种方法。
双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便,知道确切的液相色谱仪条件时,建议配好后使用的话,混合比较均匀,效果较好。在反相分析中,常用的有机溶剂和水的等浓度法,使用高压两元梯度系统,用两台泵将流动相分别输液后混合等封闭式混合时与预先在瓶内混合后用1台泵输液时,因混合后体积变化的不同,保留时间也有所不同,一定要注意。不仅是流动性的调制方法,试样溶液和其他溶液的调制也经常有上述问题,另外,在不同部门(医药部门或化工部门)各自都有自己的常识和习惯。在这种情况下,就要求各部门在制作相关溶液配制方法时能规定通则,定义设计溶液的调制方法,这样避免混乱,以在日常工作中更好地记住这些表示方法。
新加进的流动相有污染物或者流动相长霉,繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有的储液器,或者定期报废储液器。

低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

流动相污染来自这几个方面:试剂质量不高,玻璃器皿不合格;微生物的影响;配制流动相时操作不当等,因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。要注意玻璃器皿按规定清洗干净;为防止微生物生长,每天要用甲醇清洗系统;怀疑系统内生长了微生物,可用稀硝酸冲洗即可(注意不要损坏柱和管道系统);真空脱气时防止泵油带入流动相;用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相;已经污染的流动相一定要废弃掉。

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要,可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,以供分析测试工作者参考!
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px。(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

样品量:单次检测无机或有机材料不少于20 mg,药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品,要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2 mm较适合)。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4 mm,即晶体对角线长度不超过0.5 mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

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为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范,明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准,确保主要业务标准配备覆盖面达到,实现以标科研、以标实验,大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作,一是抓标准配备、宣贯,二是抓标准的检查、更新,确保试验工作有标可依,规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性,抽样采取随机抽取的方法进行。
比如:钻井泥浆、水泥类试验检测规定,袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品,总量至少12kg,那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品,不符合标准要求,也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性,数量过少,试验带来误差增大,故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中,要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的,应等分样品分别试验,如只做一次试验,就拼凑数据出报告,是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性,试样的尺寸要满足标准要求。
例如,在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度),如果样品的长度不符合标准要求,仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验,显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具,它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性,同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制,实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销,应建立内容完整的技术档案,并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为,符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备,全部送检并及时送检,检完后对校准的器具进行复核,检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围,国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备,应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范,作为定期自行校准的依据,控制好计量数据的精度。如:水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验,否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外,还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如,每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙,发现问题,立即停用,经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度,从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制,标准物质在有效期内使用,确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多,为了购买到的标准物质和标准材料,应选择有资质和能力的服务方,并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录,以这些供应商作为固定用户,从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂,一般一个地区只有一家是销售商,在购买标准砂时,一定要向销售商索取销售授权书和合格证书,不要为便宜去买一些假的标准砂,进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响,故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定,遵守。
如:热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定,试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃,相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制,试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施,有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中,加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快,试件的变形滞后于加在其上的荷载,测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快,屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中,有的检测人员忽视了加荷速度,在不了解加荷速度大小时随意加荷检测,或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测,致使检测结果失去可比性、真实性。
例如,检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的,而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S),这就需要根据试件的实际尺寸加以换算,以便控制试验加荷速度。在实际工作中,检测人员应熟练操作试验机,确保试验的速度符合标准的要求,同时加荷应保持连续均匀,直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响,提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下,用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如,水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室,在相同的操作人员,相同的标准砂,较短时间间隔内,用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定,一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示,要求在1%~3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员,使用相同的仪器设备,用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作,且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差,这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对,找出发生偏差的原因,及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制,检测能力上一个台阶,在通过比对改进之后,好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验,只有通过能力验证,才能了解自己在该检测项目中的真实水平,发现问题,采取措施,及早纠正和整改。

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