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四川雅安热电偶计量-三方器具校准机构

2022-08-10 编号:366527701
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  • 四川热电偶,雅安热电偶,广东热电偶,河南热电偶
  • 陈永兴
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产品详情

产品名热电偶,铂热电阻
面向地区全国
四川雅安热电偶计量-三方器具校准机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急
中国有五千多年的文明史,在中国历史的长河中,度量衡技术已成为文化中的奇葩,它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时,量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具,用长短适度的树枝做武器,以量的大小分配食物等。在有测量工具之前,判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”,就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器,它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后,分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁,产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多,且国内外经典的仪器也多,如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”,因此分子光谱仪器的波长(或波数)及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会,到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会,经历了七千年。历史上,多朝多代对“度量衡”进行研究,制作度量衡器具,建立度量衡管理制度。在春秋战国时期,社会制度发生了变革,伴随变革的需要,各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度,量值各不相同,度量衡单位的大小、名称也不尽相同,由于中国的不统一,造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后,废除了各国度量衡制度,颁布了新的度量衡制度,制定了度量衡法规,才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上,1875年,《米制公约》的签订,标志着各国计量制度开始趋于统一;1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年11届国际计量大会通过国际单位制,则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局(BIPM)直译为国际权度局,这里的“权”和“度”即是砝码(质量计量器具)和尺子(长度计量器具),与我国古代称计量为“度量衡”(尺、斗、秤)极为相似。
3、原子光谱仪器,是依据组成物质分子的原子吸收能量以后,由基态跃迁到激发态,引起辐射光强度改变,而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪,如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等;原子吸收光谱仪,如多种型号的原子吸收分光光度计,原子荧光光谱仪,X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后,被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数,因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度,所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初,全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济,百业待兴,各行各业急需计量技术。1950年初,在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处;同年5月,度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具,其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器,开始了新中国计量工作。1952年,度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年,度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年,中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初,届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局,同年11月8日,人大二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日,批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月,正式颁布《关于统一计量制度的命令》;1960年,在国家科委领导下,设立了长度、热工、力学、电学4个计量处,下设11个实验室,如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器,是依据物质在外界磁场作用下,呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率,从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示,因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪,是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异,使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多,且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪;LC、SY等系列液相色谱仪,IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器,但仪器都是检测未知物的质量“浓度”,因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月,国家科委批准将计量科研与计量局分开,撤销长度、热工、力学、电学4个处,将所属28个实验室(组)合并为11个实验室。1965年9月,批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》,批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后,我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年,批准成立国家标准计量局。1977年5月,我国正式参加《国际米制公约组织》;1978年4月,中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》,并确定国家计量总局由国家科委代管,国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器,是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比(m/z)对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数,但都是检测某元素的低质量浓度的,因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展,各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量,以及后来的化学计量,都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量,甚至心理量等。同时,在一些高新技术领域,如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试,使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准,已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器,基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。织物平磨仪用于各种织物受轻微压力情况下的起球程度及细簿类棉、麻、绢丝机织物耐磨损性能和起球等级的方法测定。
电子秤(英文名:electronic balance)是衡器的一种,是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的工具。按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。
电子秤主要由承重系统(如秤盘、秤体)、传力转换系统(如杠杆传力系统、传感器)和示值系统(如刻度盘、电子显示仪表)3部分组成。气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,其中包括:便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。报警器是一种为防止或预防某事件发生所造成的后果,以声音、光、气压等形式来提醒或警示我们应当采取某种行动的电子产品。报警器(alarm) ,分为机械式报警器和电子报警器。随着科技的进步,机械式报警器越来越多地被的电子报警器代替,经常应用于系统故障、安全防范、交通运输、医疗救护、应急救灾、感应检测等领域,与社会生产密不可分。如:门磁感应器和煤气感应报警器。培养箱,是指温度可控的,主要用于培养微生物、植物和动物细胞的箱体装置,有的具有制冷和加热的双向调温系统,是生物、农业、医药、环保等科研部门的基本实验设备,广泛应用于恒温培养、恒温反应等试验。培养箱的特点主要有:箱体采用聚氨酯等泡沫塑料作为隔热材料,对外源冷、热都有较好的隔绝能力;内腔多采用不锈钢制作,有较强的抗腐蚀能力;具有加热、制冷以及自动温控装置.能灵敏地调节箱内温度。干燥箱是根据干燥物质的不同,分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类,现今已被广泛应用于化工,电子通讯,塑料,电缆,电镀,五金,汽车,光电,橡胶制品,模具,喷涂,印刷,医疗,航天及高等院校等行业。庞大的市场需求,使得干燥箱的品种多样化,产品的构造质量也不尽相同,为使人们更清晰地了解干燥箱,以一双慧眼去辨别干燥箱的质量。温度计是可以准确地判断和测量温度的工具,分为指针温度计和 数字温度计。根据使用目的的区别,已设计制造出多种温度计。
2020年10月16日,国家药监局在其网站发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》。《通知》明确要求,自2026年1月1日起,我国将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。热电偶(thermocouple)是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同,但是它们的基本结构却大致相同,通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成,通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。,我们要知道移液管与移液器按照各自的计量标准(JJG 196与JJG 646)标定(校准)的方法是完全一样的,即使用称重法对移液体积进行标定。

标定的操作大致描述如下:
1、在恒温恒湿环境下,将称量容器在分析天平上去皮;
2、吸取标称量程(即大量程)的蒸馏水,注入称量容器称重得到排出蒸馏水的重量Δm;
3、 在对应水温下将蒸馏水的重量Δm使用水的Kt值换算成体积,即V=Kt*Δm。Kt值的公式可以查看相应的计量标准。从公式中可以知道Kt值的主要影响因素为水的密度。

其次,从测量方法上来看,移液管与移液器标定体积的方式几乎是完全一样的,如果标称精度一致,真实操作蒸馏水以外的液体时精度表现是否完全一致呢?答案是否定的。
为了理解这一点我们需要知道移液管和移液器的结构与吸液原理的差异。移液管为简单的物理结构,一般为玻璃材质,以刻度确定体积。标定对应体积的对应刻度时,采取的方法即上述校准方法,对应体积的蒸馏水对应的质量是一定的,那么如果吸液后排出的蒸馏水的质量是“正确的“,代表吸液后排出蒸馏水的体积是”正确的(达到了标称值所允许的误差范围以内)“,那么吸液时蒸馏水所在凹液面的低点所代表的吸液体积是”正确的“,这个点也就是相应体积的刻度所在。一旦这个点确定了,就物理地确定了移液管内部的容积,这个容积之后几乎不随外部因素,比如液体密度,气压等因素变化而变化。

通常意义上的移液器为空气活塞式移液器,当移动移液按钮时,内部的活塞位置发生变化,进而产生负压,从而将液体吸入吸头内。吸液体积的确定是由内外压差和一系列其他的因素决定的,但是主要决定因素是内外压差。当标定时,如果吸取的蒸馏水排出后的质量是“正确的“(称重法),代表吸液后排出的蒸馏水的体积是“正确的(达到了标称值所允许的误差范围以内)”,那么代表了吸液的体积是“正确的”。因此,用蒸馏水确定了一把移液器的移液体积时,实际确定的是移液器内外压差以及一系列其他因素的综合作用正好能够吸取正确体积的蒸馏水。

这时,就很好理解,移液器在吸取不同类型液体,以及在不同环境条件下时,表现会有明显的不同。比如当环境条件没有变化,即压差是恒定的情况下,如果液体的密度不同于蒸馏水,即同等体积液体的质量不同于蒸馏水时,为了平衡内外压力,必然吸液的体积会有所不同。我们举个不太严谨的栗子来验证这一点。看一下结果如何?1、仪器与试剂
(1)仪器
使用10 mL刻度移液管一支;

10 mL移液器一支;

HandStep® Touch电子连续分液器一支;

移取75%的乙醇排至同一个10 mL A级容量瓶。

注:所有仪器均来自于德国BRAND,如图1所示。


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图1 从左至右分别为BLAUBRAND®刻度移液管(左一),Transferpette® S移液器(左二),HandStep® Touch电子连续分液器(右二),BLAUBRAND®容量瓶(右一)
(2)试剂

75% 乙醇。



2、实验步骤

步骤一、为了减少乙醇蒸发对实验的影响,制造合适实验环境。

我们把整个实验环境用塑料台布罩住,如图2所示,并将75%乙醇倒在烧杯中置于测试环境超过2个小时以尽可能饱和环境中乙醇的分压,降低操作时乙醇的蒸发速率。

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图2 实验环境

步骤二,对比用移液管(左)和移液器(右)分别吸取10 mL 75% 乙醇排入同一个容量瓶,如图3所示。
从图3可以看出,在相同条件下,吸取10 mL 75%乙醇排入同一个容量瓶,移液器比移液管明显多一些。我们知道乙醇的密度低于蒸馏水,即乙醇比水轻。因此在移液器内外压差一定的情况下,吸取乙醇的体积会比吸取水的体积更多。而移液管标定时直接标记的就是体积,因此,移液管吸取乙醇并排出之后的体积相比水的差异非常之少。排入容量瓶之后的结果验证了这一点。当然,由于乙醇的高挥发性,以及其他影响移液器吸液的因素存在,乙醇相比水的密度差异并不是完全按比例体现在移取体积差异上。

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图3 用移液管(左)和移液器(右)分别吸取的10 ml 乙醇结果对比

从上面的分析和实例来看,移液管确定体积的原理更直接,因此一般来说在相同标称精度之下,移液管相对移液器会有更优的实际移液精度表现。当然,影响移液管和移液器移液精度的因素有很多,我们并不能一概而论地说在任何情况下对于任何液体,标称精度相同的移液管实际移液精度表现都优于移液器。

我们上面比较的移液器为实验室常见的空气活塞式移液器。然而,还有另外一种移液器类别——外置活塞移液器。从吸液排液原理上来说,外置活塞移液器在移取高挥发,高粘度的液体时,表现会优于空气活塞式移液器。我们在进行本次比对实验时,结合移液管与空气活塞式移液器的实验结果,也使用了外置活塞原理的HandyStep Touch的移液模式做了一个比对。

步骤三、HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头吸取10 mL 75% 乙醇排入一个10 mL A 级容量瓶,结果如图4所示。

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图4 使用HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头移取10 mL 乙醇结果

结果表明,精度表现优于同量程的空气活塞式移液器。

诚然,移液器的量取范围更小,移液器的使用更为便捷,移液器的移液方式也更易于掌握,但是不可忽视的是移液器不论在精度定义还是在实际工作表现中,都不能完全与移液管相提并论。当然,提高移液器移液精度还有很多办法,比如使用低吸附吸头,比如就不同液体对于移液器进行再校准,比如使用外置活塞移液器。但是,总体而言,移液器的优势更多地体现在方便性与更小的量取范围上。

在实际工作中,应该根据实际的工作需要来决定使用移液管还是移液器进行液体的量取,如果是精度不能妥协的实验,恐怕移液管,尤其是胖肚移液管是,反之,实验速度与效率如果是考虑的要素,则移液器当仁不让。偏差调查中常见8大问题
偏差调查是任何GMP组织中重要的质量活动之一。在FDA和其他监管机构发布的观察、警告信和同意令中,它们也一直处于常被引用的问题列表的。(“无论批次是否已经分发,都没有审查[任何无法解释的差异][批次或其任何部件没有达到任何规格]。”)
显然,许多组织在偏差调查的编写和管理方面仍有改进的余地。以下几节列出了公司在进行偏差调查时所犯的常见错误以及如何避免这些错误。
1.不利用历史数据进行持续改进


随着时间的推移,通过调查收集到的信息包含了大量的数据,可用于不断改进、提高生产力和减少调查的再次发生。不幸的是,许多组织每年只审查这一数据一次,而且有些敷衍了事。一个良好的趋势过程是监测和积极应对发展中问题的一个重要因素。跟踪调查数据(根本原因、功能组、单元操作)将有助于持续监控设备中按产品、流程区域和功能组等发生的事件类型和根本原因。制定标准事件类别和可采取行动的根本原因清单,以便趋势偏差和调查数据。这份清单可以超过200份或更多,可以帮助调查人员以可诉的方式写出他们的根本原因。



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2.把人为错误作为根本原因


这是监管当局在其意见中引用的共同结论。将人为错误反复声明为根本原因是一个迹象,表明您的组织没有兴趣和/或资源来寻找真正的根本原因,并纠正重复出现的根本问题。人的错误可以是一个根本原因范畴,但它很少是真正的和可行动的根本原因本身。真正的根本原因通常是在其他领域,如程序(“步骤x.x不明确”)、培训(“由于SOP没有列入培训课程而没有被分配关于程序的培训”)、环境或机器(“设备设计和布局不当”)。
重要的是找到一个真正的、潜在的根源,并以可操作的方式描述它,以防止再次发生,并减少今后与人类错误相关的事件的数量。这类事件在生产力损失、合规和劳动力成本以及调查不合格行为所需的人力资源等方面给行业造成了惊人的损失。对于大型制药公司来说,偏差的平均成本高达数万美元。防止人为错误的再次发生不仅节省了组织的资金,而且降低了合规问题的可能性,包括监管结果。一些质量系统将不允许将人为错误用作根本原因,以防止组织无法识别和解决错误背后的真正根源(见下面的错误#3)。
例如,在许多(但肯定不是所有)人为错误事件中,所涉及的员工可以在错误变成偏差之前检测到错误。因此,在这种情况下,“发现问题的能力不足”可能是可采取行动的根本原因。由此产生的CAPA(纠正和预防行动)将是咨询或额外培训,是提高个人检测和修复错误的能力,或其他工作辅助或改进人机界面(HMI),使操作者能够及时更好地发现问题,以防止出现偏差。仅仅就“注重细节”或“GMPS的重要性”进行咨询,作为一个立的CAPA来说,是不具体的,也是不够的。如果有人不理解GMP的重要性,他们就不应该在GMP环境下工作,而且他们肯定需要更多的培训。
3.没有找到可能的根本原因


导致根本原因的调查百分比-是衡量质量体系健康的一个很好的指标-这个百分比越高,越好。根本原因是多方面的。没有投入足够的时间和资源是其中之一。然而,各组织作出足够的努力,收集所有必要的事实和信息,但仍然找不到根本原因,这是非常普遍的。有时,这是调查人员技能的直接结果-他们可能没有受过充分的培训,或对所涉问题缺乏技术上的掌握。
然而,令人惊讶的是,调查得出的结论也令人惊讶,即无法查明“确定的”根本原因,尽管有所有必要的资料,而且结论是显而易见的。对事实的错误解释或不现实的确定性概念可能会使调查无法找到可能的根本原因。没有任何监管标准要求所有调查结论都是确定的。一个可能的根本原因是以调查为基础并以现有数据和资料为依据的,这就足够了。对于手头的问题,应该选择合适的RCA(根原因分析)工具。对于更困难的调查,Kepner-Tregoe或is-不是分析,通常可以从一系列不一致的事实中找出具挑战性的可能的根本原因。
4.找不到真正的根源

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;

2.滴定:滴定标准溶液的过程;

3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;

4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;

5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。四)滴定分析法的分类

1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。分为法定基准标准品和内部基准标准品两类。法定标准品包括:中国药品生物制品检定所(NICPBP)提供的国家标准品(CP 标准品)、美国药典(USP)提供的USP标准品、欧洲EDQM提供的EP标准品、JP标准品、BP标准品及其它WHO、ISA标准品等渠道得到的标准品。


(2)工作标准品包括:

企业内部标定的工作标准品、科研单位或合同实验室标定的工作标准品、其他厂家在认证实验室标定的标准品。


(3)杂质标准品:

分为定性用杂质标准品及定量用杂质标准品,来源于法定标准品或自制杂质对照品。1、工作标准品标定的批号取四位数,前两位为代表标准品标定的年份,后两位为流水 号,例:2010年次标定批号为1001,二次使用新制备的样品进行标定批号则为1002。
2、若同一批次重新标定则在原批号加后缀,例如1001-1,二次复标则为1001-2,依次类推。
3、内部基准标准品按上述原则载加P,例如P1001。1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。
2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。
3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。
4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。
5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。
6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。1、标准品的接收

收到标准品后,应检查外包装是否完好、洁净、密封性、标签清晰完整性,及时填 H2-SOP1-QC-G006-R01《标准品储存记录》。该表应包括名称、储存条件、储存位置、存入日期、有效日期、规格、批号、含量、数量、瓶号、备注(可填写使用注意事项)、经手人等信息。


2、 过期标准品的销毁

负责检查基准标准品是否过期,及时将过期基准标准品转移至带有过期标识的容器中集中销毁。


3、标准品标定报告的管理

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否,直接影响实验结果,往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作,是做好实验的前提及实验成败的关键之一。1.玻璃器皿的清洗

(1)初用玻璃器皿的洗涤

新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质,可先用去垢剂(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自来水洗净。然后浸泡1%~2%盐酸溶液中过夜(不少于4h),再用自来水充分冲洗,后再用蒸馏水漂洗2~3次,置于100~130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。

(2)使用过的玻璃器皿的洗涤

①一般玻璃器皿洗涤(如试管、烧杯、锥形瓶等)

先将器皿中的残渣清除去,用自来水冲洗至无污物,如有油脂,先用吸水纸将其擦去,然后置于洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合适的毛刷反复刷洗,用自来水充洗干净,然后用蒸馏水漂洗2~3次。热的肥皂水去污能力更强,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子,故要用水多次冲洗,或用稀盐酸摇洗一次,再用水冲洗,后置于烘箱(或微波炉)中烘干或倒置在清洁处晾干备用。凡洗净的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否则表示尚未洗净,应按上述方法重新洗涤。

②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤

移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中,特别是吸取粘滞性较大的液体(全血、血浆、血清等)后应立即用流水充分冲洗,以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管经自来水冲洗后,可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜(不少于4h),然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,晾干备用。量具玻璃器皿不能烘烤,只能晾干或风干。

③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗

比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗,倒置在清洁处晾干备用。所有比色皿均可用0.5%去垢剂溶液洗涤,用脱脂棉小心地清洗,然后用大量蒸馏水充分漂洗干净,倒置晾干。但不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿,因这样导致比色皿的严重腐蚀。

④载玻片和盖玻片

载玻片和盖玻片不能用力洗,清水冲洗,铬酸洗液浸泡2~4h或稀铬酸洗液煮沸0.5h,取出清水冲洗,贮藏在95%乙醇中。

⑤高灵敏度分析及检测用器皿的洗涤

对于进行高灵敏度分析及检测实验所用的器皿,除用上述方法清洗外,还需采用其它特殊洗涤方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于铬酸洗液中4~6h或过夜,再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,烘干或晾干备用。通过洗液处理的玻璃器皿,在其器壁上的有机污物会被完全清除。如有必要还可用浓硝酸洗涤及处理玻璃器皿,后用双蒸馏水充分漂洗,这样将使器壁上污染的金属离子得以清除。

⑥有毒器皿的洗涤

具有传染性样品的容器,如病毒、传染病患者的血清等沾污的容器,应行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器,特别是剧毒药品和放射性同位素物质的容器,经过处理,确知没有残余毒物或放射性存在方可进行清洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去,然后洗涤。

2.塑料器皿的洗涤

一般用合成洗涤剂洗涤,冲洗时应反复多次,后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后,应以8mol·L-1尿素溶液(PH1.0)洗涤,再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤,再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤,以除去污染的金属离子,后用蒸馏水充分漂洗,倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿,每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤,再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理,以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥,但温度不宜过高,硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥,因硝酸纤维是一种易爆物。



3.金属用品的洗涤

一般不宜用各种洗涤剂洗涤,需要清洗时,一般用乙醇擦洗,并保持干燥。



4.洗涤液的种类和配制方法

(1)洗衣粉


洗衣粉是碱性去污剂,易溶于水,去油脂力较强,常用于三角瓶、果酱瓶、烧杯以及金属器械的洗涤,由于价格低廉,使用方便,是洗涤液。

(2)铬酸洗液

又称重铬酸钾(或钠)——浓硫酸洗涤液,简称洗液或清洁液,铬酸洗液是强氧化剂,去污力很强,但对油脂类物质无效,不能用于金属器皿的洗涤,广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。

配制方法:重铬酸钾∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果好。用重铬酸钾(K2Cr2O7)25g溶解在50mL60℃热水中,然后向溶液中缓慢加入浓硫酸(H2SO4)450mL,边加入边搅拌,待全部溶解后,冷却并贮存于带玻璃塞的试剂瓶中备用。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤能力。

新配制的铬酸洗液呈棕红色,有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用,但使用前将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次,除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时,应先用软纸擦去,然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂(乙醇、甲醛等)及少量油污物均会使铬酸洗液变绿,降低洗涤能力。
(3)浓盐酸(工业用)

常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。

(4)1%~2%盐酸溶液

用于洗去新购置的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质。

(5)浓硝酸(HNO3)


常用于洗涤除去金属离子。

(6)硫酸及发烟硝酸(98%的硝酸)混合物


适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。

(7)1∶1的硝酸水溶液


用于洗涤二氧化碳测定仪器及微量滴定管。

(8)乙醇与浓硝酸混合液

适合于洗净滴定管,在滴定管中加入3mL乙醇,然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸(相对密度1.4),盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。

(9)8mol·L-1尿素洗涤液(PH1.0

适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。(新购买的塑料器皿)

(10)1mol·L-1KOH溶液

新购买的塑料器皿。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。

(11)100~150g/L氢氧化钠(钾)溶液

除去玻璃器皿上的碳质残渣。

(12)5%草酸溶液

称取5~10g草酸溶于100mL水中,加入2mL浓盐酸,可洗去高锰酸钾的痕迹。

(13)10-3mol·L-1EDTA溶液


用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。

(14)10g/L EDTA的20 g/L氢氧化钠溶液


用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿,能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。

(15)5%~10%磷酸三钠溶液


可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣,可将器皿在此溶液里浸泡几分钟,然后用刷子除去残渣。

(16)高锰酸钾的碱性溶液

取44g高锰酸钾溶于少量水中,再缓慢加入100mL10%的氢氧化钠(NaOH)溶液中,混匀,贮存在橡皮塞玻璃瓶中。适于洗涤带油污及有机物沾污的玻璃器皿,但余留的二氧化锰沉淀物需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。属于强碱性洗涤液,对玻璃器皿的侵蚀性很强,清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长。使用时应小心谨慎。

(17)氢氧化钠(钾)的乙醇溶液


把约1L95%的乙醇加到含120g氢氧化钠(钾)的120mL 水溶液中,就成为一种去污能力很强的洗涤剂,适用于清除容器内壁污垢。属于强碱性洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,故洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。

(18)盐酸乙醇溶液

1份盐酸和2份乙醇的混合物,用于洗涤有机试剂染色的器皿。

(19)碱性乙醇溶液

将25g氢氧化钾溶于少量水中,再用乙醇稀释至1L。此溶液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。

(20)5%~10%乙二铵四乙酸二钠溶液


加热煮沸,利用乙二铵四乙酸(EDTA)和金属离子的强配位效应,可除去玻璃器皿内壁钙镁盐类的白色沉淀物和不易溶解的重金属盐类。

(21)碘—碘化钾洗液 

   1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

(22)有机溶剂

如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。

(23)洗消液      


    检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。 

在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。

1%或5%NaOCl溶液:用1%NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500ml,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500ml中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCl为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍。  

20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要,可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,以供分析测试工作者参考!
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px。(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

样品量:单次检测无机或有机材料不少于20 mg,药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品,要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2 mm较适合)。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4 mm,即晶体对角线长度不超过0.5 mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

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