西城仪器检测-西城仪器校准-西城三方检测-计量校准
移液器相对于玻璃材质材质量器来说是一类新型量器，其精度较好(尤其对微升级)，操作控制方便，现在已经逐渐成为化学实验室的常用计量器具。但其所标示的容积与其真实容积之间也仍有一定偏差，将直接影响检测结果的可靠性。根据量值朔源的原则，实验室中用于样品检测的所有计量器具都检验合格才能使用。如果全部送到计量部门检定将会影响检测工作的正常运作，在实验室内部进行移液器的自校验是较好的选择。笔者所在单位的移液器大部分都是自校验(少量送检)，在检测工作的正常运作和检测结果的可靠性方面取得了显著的效果。
计量部门对移液器的检定使用衡量法，且有国家标准。自校验的方法也可采用衡量法，近年刊物和互联网对此已有些报道，但都是多年前的旧方法或是生产家的性很强的校正方法。衡量法也可叫称量法，即称量被检移液器某一刻度内所放出的纯水的质量，再由此及水的密度求得被检移液器的容积。笔者根据标准[1]的原则和方法，利用实验室现有的技术条件和仪器设备设备、结合计量认证的要求对实验室所用移液器进行了自校验。
前期工作程序
1、制定作业指导书
即编写;移液器自校验规程;。严格规范自校验工作的目的、依据、适用范围、人员职责、环境条件、校验操作控制、计算方法和结果处置，确保自校验结果的可靠性、可信性和有效性。
2、人员培训及分工
自校验的有关人员应掌握移液器检定的基本知识和具备熟练的化学检验操作控制技能，经过计量部门的培训并获取自校验资格。实验人员负责提供干净的待检移液器。自校验人员负责校验，填写移液器校准原始记录，出示自校验结果标识，提交自校验报告。质量监督员负责监督操作控制是否符合自校验规程。授权签字人批准自校验报告。
3、校验条件及校准器具
1)校准工作室温度不超过20±5℃;室内温度变化不大于1℃/h;水温与室温之差不超过2℃。相对湿度控制在60%～90%之间。
2)衡量法使用介质———纯水(蒸馏水或去离子水)需符合二级纯水标准，并提前24小时放进校验工作室，其温度与室温之差不大于2℃。被检移液器提前4小时放进校验工作室。
3)具有相应灵敏度和称量范围的经检部门检验合格的天平和砝码，其称量偏差应小于被校移液器允差的1/10。本实验室使用分度值0.1/1mg，称量范围为60/160g电子天平一台。
4)经检部门检验合格的水银温度计，温度范围0～50℃，分度值0.1℃。
5)有盖称量杯或具塞锥形瓶(容量约10～50mL)，重量不大于50g。仪器检测目的:校准——自行确定监视及测量装置量值是否准确。属自下而上的量值溯源，评定示值误差。校准证书的相关检定人，复核人，授权签字人签名是否，是否有CNAS相关的章及检定单位章；
6)校准用的架和夹，真空泵，以及其他有关器具。
自校验项目和程序
1、外观和密合性检查
1)移液器上应标有制造名称或商标、标称容量、产品名称、器号和出年份。外壳塑料件表面应平整、光滑、不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象。金属表面镀层应无掉落、锈蚀和起层。按钮上下移动应灵活、分档界限明显，在正确使用情况下不得有卡住现象。可调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动要灵活，数字指示要清晰完整。
2)移液器的密合性，在0.04MPa的压力下，5s内不得有漏气现象。检查方法是用一只500ml装有真空表的透明试剂瓶，内放清水，将装有吸液嘴(尖)的移液器接在测试端上，起动抽气设备，使真空表逐渐指示到0.04MPa，达到动平衡后，持续5s，测试端的玻璃材料品质材质管下端不得有气泡逸出。
2、容量自校验程序
1）衡量法自校验原理
称量被检移液器某一刻度内所放出的纯水的质量，再由水在该温度下的密度求得被检移液器的容积(需对移液器的热膨胀、砝码密度和空气浮力等因素的影响进行修正)。
2）操作控制步骤
<1>将清洁的干燥称量杯放入天平中，将天平调至平衡(或;去皮;)。
<2>将可调移液器的容量调至被测点。将吸液嘴紧套在移液器的下端，轻轻转动，以可靠的密封。测试前应先将移液器吸液和排液几次。
<3>垂直地握住移液器，将按钮揿到停止点，并把吸液嘴浸入纯水液面下2～3mm左右，然后缓慢地放松按钮，等待1～2s后离开液面，擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口，以免将吸液嘴内的水带走)。
<4>从天平中取出称量杯，把吸液嘴流液口靠在称量杯内壁上，缓慢地把按钮揿到停止点，等待1～2s，再把按钮完全揿下，然后吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。
<5>用天平称量由移液器内排出纯水的质量并记录，同时观察记录水温。这样重复多次(至少6次)。
3)数据处理
考虑到玻璃材料品质热膨胀系数、砝码密度、空气浮力和水密度随温度变化等因素的影响，由下式计算20℃时量器的容积:
K(t)值列于附表B中，根据测定的质量值(m)和水温t对应的K(t)值便可方便地求得被检移液器在标准温度(20℃)时的实际容量。
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