GC2030气相色谱仪检测仿真饰品中的卤代烃
GC2030气相色谱仪检测仿真饰品中的卤代烃
GC2030系列气相色谱仪是泰特仪器吸收国内外技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以仪器为主。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制，结构紧凑。可进行在线和离线分析，方便用户的使用。我们研制的新一代仪器具有以下功能：灵敏度高，稳定性好，分析周期短，全新的机械工艺和电气控制，操作简便。
仿真饰品，顾名思义就是不用金、银和铂金等贵重金属制作、外形及效果与贵金属首饰相像的起装饰作用的产品，其材质包括金属、皮革、绳索、丝卷、塑料、橡胶、塑胶、动物骨头、贝壳、木料、宝石等。仿真饰品款式新颖多样，做工，造型美观，视感丰富，因其物美而立足于市场。在仿真饰品的生产、塑形、装配过程中会使用有机溶剂、洗涤剂、脱脂剂、制冷剂、阻燃剂、胶黏剂等，而上述试剂中通常会含有卤代烃。研究表明，卤代烃具有一定程度的毒性，长期接触会对人体健康造成危害。大多数卤代烃具有“三致”（致突变、致癌、致畸）作用，且难以进行微生物降解和光化学降解。其中三卤甲烷特别损伤肝、肾和血液，它们的相对分子质量较大，沸点较高，具有较高的致癌风险。
目前尚未见仿真饰品中残留卤代烃含量检测技术的报道。而仿真饰品在日常生活中已十分普及，且直接接触皮肤，所以开展仿真饰品中卤代烃的检测研究很有必要。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍溶剂萃取后用气相色谱-电子捕获检测器测定仿真饰品中7种卤代烃的检测方法，该方法具有操作简单，准确快速，灵敏度高等优点，为不同材质仿真饰品中卤代烃的检测提供依据。
1 实验部分
1.1 主要仪器
泰特GC2030气相色谱仪；电子天平；超声清洗器。
1.2 仪器工作条件
色谱柱：毛细管柱(30 m×0.25 mm，1.4 μm)；程序升温条件：35℃保持1 min，以10℃／min升温至45℃，保持10 min，再以10℃／min 升温至190℃，保持2 min，后以10℃／min升温至245℃，保持2 min；进样口温度：250℃；检测器：ECD，温度为300℃；载气：高纯氮气，流量为2.0 mL／min，恒流；尾吹流量：30 mL／min；进样方式：分流进样，分流比为50∶1。
1.3 实验步骤
(1)卤代烃系列混合标准工作溶液的配制。分别移取卤代烃混合标准工作溶液0.1，0.2，0.4，0.6，2 mL于10 mL容量瓶中，定容至标线。此卤代烃系列混合标准工作溶液中各卤代烃的质量浓度均依次为 1.0，2.0，4.0，6.0，20.0 mg／L。
(2)计算线性方程。将上述卤代烃系列混合标准工作溶液依次装入进样瓶，在1.2仪器工作条件下测试，以被测物质对应的色谱峰面积y为纵坐标，质量浓度x(mg／L)为横坐标，绘制标准工作曲线，计算线性回归方程。
(3)样品测定。将样品人工剪碎至粒径小于2 mm。称取样品1.0 g（至1 mg）于50 mL玻璃反应瓶内，加入20 mL正己烷溶液，常温超声60 min。以外标法定量。
2 溶剂萃取条件的选择
2.1 不同溶剂对样品的萃取效果
称取剪碎后的样品1.0 g（到1 mg）于50 mL反应瓶中。分别用正己烷、四氢呋喃、DMF、乙酸乙酯、乙腈、丙酮常温超声60 min。用有机滤膜过滤到GC进样瓶中，测定其中卤代烃的含量并进行比较。结果表明乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃萃取结果佳。因四氢呋喃毒性较大，终选择正己烷作为萃取溶剂。
2.2 萃取时间的影响
分别称取剪碎后的阳性样品，以正己烷为溶剂，分别超声 20，40，60，80，100 min，用有机滤膜过滤到气相色谱的进样瓶中，进行样品测定。观察样品中各被测物质在气相色谱中对应的响应信号强度，结果表明，随着超声时间的延长，各被测物质的响应信号强度会增加，当超声时长超过60 min时，被测物质的响应信号强度基本恒定，故终确定实验平衡时间为60 min。
3 检测器的选择
分别使用FID和ECD对被测物质进行分析检测，结果发现FID检测器对7种卤代烃无信号响应，色谱图中仅出现溶剂峰。ECD检测器各组分响应信号显著，且各组分能有效分离，分离度均大于2，故选择ECD检测器。
采用正己烷对仿真饰品中7种常见卤代烃进行提取，用气相色谱法测定提取液，方法学研究表明，7种常见卤代烃的加标回收率为81.2%～98.2%，测定结果的相对标准偏差小于10%，能满足检测分析的要求。该法具有前处理步骤简单、有机溶剂无需浓缩、进样简单且快速准确、无需特殊仪器等优点。
本文建立了仿真饰品中残留卤代烃的气相色谱检测方法。对比分析了不同溶剂和萃取时间对卤代烃提取效果的影响，应用超声提取法进行样品前处理，使用DB-624气相色谱柱及35～245℃的程序升温条件，以ECD检测器进行检测分析，仿真饰品中7种卤代烃可以实现良好的分离。色谱峰面积与卤代烃的质量浓度在1.0～20.0 mg／L范围内线性相关，相关系数均大于0.990。7种卤代烃加标回收率为81.2%～98.2%，测定结果的相对标准偏差为1.51%～2.52%(n=6)。该方法适用于检测不同材质仿真饰品中卤代烃的含量。
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